基于氧化石墨烯的长周期光纤光栅的全光控制

实验验证了一种通过将氧化石墨烯分散液沉积在长周期光纤光栅的全光控制的相关研究。通过外加的垂直泵浦光的作用,氧化石墨烯吸收泵浦光产生热量,改变长周期光纤光栅的包层模式的相位差,由于热膨胀的作用改变了氧化石墨烯所覆盖部分的光栅周期,使得谐振谱发生了移动,其最大调制深度可达10.6 dB,谐振谱最大可红移12.8 nm。通过实验发现,沉积相同浓度氧化石墨烯分散液的次数影响实验结果,通过在相同光栅的相同位置分别沉积三次,发现沉积三次可以在光纤表面获得更加均匀的氧化石墨烯膜,进行了时间响应的测试,其中沉积三次后的长周期光纤光栅的响应速度可达0.61 ms,沉积多次氧化石墨烯分散液可以在光纤表面沉积得更加平整均匀,从而获得更大的导热性能。     

磁致冷材料钆硅锗系合金中Si和Gd的重量法联测的研究

参考了HClO4脱水重量法测定Si及草酸盐重量法测定Gd的方法,建立了钆硅锗系合金中主成分Si和Gd联合测定的方法,并详细考查了共存元素及杂质元素对测定的影响。合金共存元素Ge在HCl的存在下,绝大部分可以GeCl4的形式被蒸发,达到与被测元素分离的目的。熔样过程引入的杂质元素Ni可与被测元素Gd,用氨水沉淀分离,残留Ni不足以影响Gd的测定。方法回收率在98.5%以上,Si和Gd的测量相对标准偏差分别在2.6%~3.0%和0.4%~0.5%。     

冷焰ICP—MS法测定高纯稀土氧化物中铁和钙的研究

用冷焰技术对高纯稀土氧化物中Ｆｅ和Ｃａ的分析方法进行了研究。估算了测定范围和检出限，探讨了内标元素对基体影响的校正作用，测定了加标回波度，对半定量法和定量法的结果作了比较。表明次序焰条件下，痕量Ｆｅ的测定是可行的，但Ｃａ的测定结果仍不理想；ＱＡ法明显优于ＴＱ法。     

冷焰ICP-MS法测定高纯稀土氧化物中铁和钙的研究

用冷焰技术对高纯稀土氧化物中Ｆｅ和Ｃａ的分析方法进行了研究。估算了测定范围和检出限,探讨了内标元素对基体影响的校正作用,测定了加标回收率,对半定量法（ＴＱ）和定量法（ＱＡ）的结果作了比较。表明冷焰条件下,痕量Ｆｅ的测定是可行的,但Ｃａ的测定结果仍不理想;ＱＡ法明显优于ＴＱ法。     

氟化络合-ICP-MS法测定稀土金属中的难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb

针对稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb在HCl或HNO3中不易溶解的性质,本文在前人工作基础上,采用HF络合-ICP-MS结合的方法,有效地将上述元素溶解在溶液中,并利用ICP-MS高灵敏度和多元素同时测定的优势,成功建立了稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb的测定方法。其操作过程较传统化学方法简便,灵敏度也更高。本文分析了氢氟酸的络合过程,试验了稀土氟化物沉淀对被测元素的吸附作用和内标法的校正作用。方法检出限在0.3～1.5ng／mL,测定下限0.0005％～0.0010％,回收率在89.2％～118.9％,相对标准偏差为4.6％～9.7％。     

基于远程LIBS技术的镍基高温合金成分分析方法的研究

基于自行设计搭建的远程激光诱导击穿光谱（LIBS）系统,完成了远程LIBS的聚焦特性分析,并对远程 LIBS技术应用于镍基高温合金成分分析的实验方法进行了研究。该LIBS系统具备激光发射光路和信号采集光路同轴且独立变焦的特点,通过自动聚焦,可实现1~10 m的远程分析。研究表明：受激光聚焦焦深的影响,等离子体光信号可探测范围随系统工作距离的增大而增大,即系统对聚焦精确度的要求降低;同时,烧蚀斑点尺寸增大导致的功率密度减小及信号采集立体角的减小,会使得谱线强度随工作距离的增大成四次方反比关系衰减。分别使用无内标的标准曲线法和有内标的标准曲线法建立了GH4169镍基高温合金中Ni,Cr,Nb,Mo,Ti和Al六种元素的标准曲线,有内标的标准曲线的拟合优度R2（0.999 7,0.999 4,0.998 7,0.999 1,0.998 1和0.999 7）明显优于无内标的标准曲线（0.953 2,0.876 6,0.897 4,0.914 5,0.938 4和0.991 6）。对比了LIBS和X射线荧光光谱（XRF）两种分析技术,对于常量元素Ni,Cr,Nb和Mo,两种方法的相对标准偏差分别在1.74%~3.90%以及0.10%~0.52%,相对误差分别在0.21%~0.92%以及0.64%~2.25%;对于微量元素Ti和Al,两种方法的相对标准偏差分别为5.58%,4.15%以及2.39%,5.64%,相对误差分别为2.75%,2.93%以及4.68%,2.39%。由于激光诱导等离子体的不稳定性、烧蚀样品量少的特点,远程LIBS方法的精密度稍逊于XRF方法,但LIBS方法通过重复多次测量,可以有效减小测量误差,表明LIBS技术应用于镍基高温合金的远程在线分析具有一定的可行性。     

NdFeB合金中13种非稀土元素的ICP-AES分析方法的研究

建立了NdFeB合金中Al、Cu、Co、Mg、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Zn、Ga等13种微量及常量元素的ICP-AES分析方法,选用5 g/L及1 g/L的进样浓度,以准基体匹配法校正基体效应的影响。考查了共存元素的光谱干扰,选择了测量谱线;考查了合金主成分含量有所波动时对测定产生的影响,误差在-1.8%～3.2%,可忽略不计。方法的测定下限在0.0005%～0.0033%,加标回收率在95.3%～103.4%;与ICP-MS法和分光光度法的比对结果良好。对4个NdFeB合金样品进行了测量精密度统计(n=11),RSD在0.8%～5.1%。     

稀土元素分析

本文对 1998～ 2 0 0 0年间稀土元素分析化学方面的进展进行了综述 ,内容包括分离和富集方法、重量法和滴定法、分光光度法、分子荧光和发光法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、质谱法、放射和电化学法及其它方法等。引用文献 6 6 0篇。     

ICP-MS法测定金属镝中的非稀土杂质

用ICP-MS法对高纯金属镝中10种非稀土杂质Al、Fe、Ni、Ti、Co、Cd、Mn、Pb、Cu、Ba、Mg的测定进行了研究。估算了元素的测定下限；研究了酸度影响；并进行了不同方法的结果对照实验；采用In作内标，方法的加标回收率在80.5%-110.2%之间，相对标准偏差低于12%。     

基于XGBoost的铝合金LIBS光谱分类识别方法

铝合金作为重要的金属材料,广泛应用于各领域,但大量的铝合金废料却难以进行分类回收。二次资源的回收利用是我国工业绿色、可持续发展的助推器,如何快速、简便地对铝合金废料进行识别分类则成为了铝合金废料回收利用的先决条件。激光诱导击穿光谱（LIBS）是近年来发展快速的一种分析技术,具有快速、全元素分析、实时、原位、远距离检测等优点,已广泛应用于塑料、土壤、肉类、钢铁等识别研究,大多采用最小二乘判别分析法、簇类独立软模式、人工神经网络、支持向量机、随机森林等算法来建立模型。基于迭代型树的XGBoost算法具有正则化、并行处理运算、内置交叉验证和高度的算法灵活性等优势,其模型结构相对简单、运算量较小,且准确率较高,成为近年来机器学习中极受欢迎的算法,因而被广泛应用。基于六种铝合金样品的600组光谱数据,根据NIST原子发射光谱数据库进行光谱特征提取,确定光谱特征谱线的分类依据。利用XGBoost算法进行自动分类及排序,将处理后的光谱数据随机划分为训练集和测试集,通过训练集构建算法模型,提取其分类特征;利用测试集检验模型的稳定性和可用性,防止出现过拟合。XGBoost在固定参数下得到的模型具有一定的自适应性,较少受数据集的影响,总体准确率可达96.67%。其分类特征与已知的元素含量信息相吻合,证明了基于光谱的特征谱线数据,可为分类识别提供参考;同时还可根据XGBoost生成的特征评分来对光谱谱线特征的重要性进行排序。实验结果表明,LIBS可用于不同种类铝合金的快速识别,为废弃金属的分类回收提供了一种新的技术。