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长链含氟烷基磺酸盐作为表面活性剂已有不少报道,ω-三甲基硅取代的烷基磺酸盐作为表面活性剂也已有报道.本文报遭新的氟硅磺酸衍生物4,5,该类化合物可以水解聚合成以有机硅为主链的含氟聚磺酸盐表面活性剂,也可以和含羟基的载体如玻璃粉等化学键合而附着在载体上,然后水解磺酰氟基团成磺酸或磺酸盐.该类表面活性剂具有较好的溶解度和低表面张力. 我们以ω-碘-3-氧杂全氟烷基磺酰氟(1)为原料,与乙烯加成得化合物2,将2用三乙胺脱碘化氢得到ω-乙烯基-3-氧杂多氟烷基磺酰氟(3),3与甲基二氯硅烷经铂氯酸催化加成得到ω-(2′-甲基二氯硅乙基)-3-氧杂多氟烷基磺酰氟(4),4与甲醇、吡啶反应得化合物5,反应过程如下: 相似文献
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2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷和2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
双酚A在不同的ω(HNO3)溶液中硝化可得到不同的产物。在ω(HNO3)=22%的硝酸溶液中硝化,反应温度30℃所得产物为2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷,在ω(HNO3)=63%的硝酸溶液中硝化,采用三段温度控制法(0℃-30℃-50℃)所得产物为2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷。产物经柱色谱纯化后,其元素分析、IR,^1H NMR,^13C NMR和MS数据与结构相符。 相似文献
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膜脂作为细胞质膜的主要组成部分,在生命活动中扮演着重要的作用,其涉及多种重要疾病的发生和发展过程。发展适用于膜脂分离分析的新型色谱材料对于其后续结构和生物学功能研究具有重要的意义。该文选用具有潜在生物相容性的离子液体溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑(1-vinyl-3-dodecylimidazole bromide,VDI)为功能单体,通过一步法点击反应将其接枝到巯基功能化硅球表面,制备得到了新型溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑硅胶键合固定相(Sil-VDI)。利用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对Sil-VDI固定相材料的结构进行表征,结果证明Sil-VDI色谱固定相已被成功制备。保留机制研究显示填充Sil-VDI色谱柱具有典型的反相/离子交换混合模式保留特性。基于此,采用不同疏水性物质烷基苯、多环芳烃、苯胺、苯衍生物和无机阴离子BrO3 - 、NO3 - 和IO3 - 为测试物,对所制备固定相的色谱性能进行了研究。结果表明,该固定相对4类疏水性物质和无机阴离子均有较好的分离选择性和良好的峰对称性。进一步研究了所制备的Sil-VDI色谱柱对鸡蛋黄磷脂和肺腺癌细胞提取膜脂的分离效果,结果显示Sil-VDI色谱柱对2种磷脂样品均显示出了良好的分离能力。该文所制备的Sil-VDI色谱固定相合成方法简便,具有良好的分离分析应用潜能,后续工作会进一步研究该固定相在生物样品中的分离分析性能。 相似文献
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采用多糖类手性色谱柱,建立了(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯对映体的高效液相色谱手性拆分方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速、柱温等对手性拆分的影响,并对分离机制进行了探讨。结果表明,采用Chiralpak AS-H柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以正己烷-异丙醇(85∶15,V/V)为流动相,在柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm的条件下,(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯对映体能达到完全分离,且稳定性和重复性好。该方法也适用于(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯类似物的手性拆分。 相似文献
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1,3-双(烃基氯硅烷基)丙烷Cl_(3-m)R_mSi(CH_2)_3SiR’_nCl_(3-n)的合成及其与水、氨(胺)、硫化氢的反应已有较详尽的报道,但与活泼金属作用的偶联环化反应则涉及较少。我们分别以钾-钠合金、金属锂对1,3-双(二烃基氯硅烷基)丙烷进行偶联环化,合成了五个新的非对称1,1,2-三甲基-2-烃基-1,2-二硅杂环戊烷类化合物(1a~ 相似文献
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本文发展了一种“一锅法”制备C18-硅胶杂化毛细管整体柱的方法。发展了一种“一锅法”制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱;同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析。结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景。此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路。 相似文献
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限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
烷基 二醇基硅胶 (ADS)系限进介质的一种 ,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基 二醇基硅胶的制备。首先 ,将γ 环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上 (粒度 5 μm ,孔径 6nm)以制备环氧基硅胶 ,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中 ,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去 ,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变 ,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。 相似文献
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提出了QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂产品(蜂蜜,蜂胶和蜂王浆)中克百威及3-羟基克百威的残留量。蜂产品样品使用乙腈提取,用无水硫酸镁脱水,再用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合剂净化,采用Accucore aQ C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.6μm)进行分离,以不同体积比的甲醇和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,外标法定量。结果表明,克百威及3-羟基克百威的质量浓度在0.002~0.100 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,克百威和3-羟基克百威在蜂蜜、蜂王浆中的测定下限(10S/N)均为0.01 mg·kg-1,在蜂胶中的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.5%~108%,测定值的相对标准偏差(... 相似文献
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本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合成条件为:反应物配比为PA∶C3Br2∶K2CO3∶TBAB=1∶2∶4∶0.2,反应温度80℃,反应时间1h,N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺产率为92%。在相同反应条件下,N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的产率随α,ω-二溴烷烃的烷基链长度增加而降低。 相似文献
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硅烷化衍生/气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比 99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确定了最佳衍生参数,并研究了气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的分析条件.研究得出,硅烷化衍生最佳衍生温度为60 ℃,最佳衍生时间为40 min;阴性空白贻贝样品在1、2、4 μg/kg的添加水平下,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106的平均回收率为72% ~84%,RSD为0.4% ~10.6%,检出限为1.0 μg/kg.该方法可用于水产品中羟基多氯联苯的检测. 相似文献
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ω-取代全氟烷基氯化物R(CF_2)_nCl(1a~f)与LiAlH_4反应,得到氯被还原为氢的产物R(CF_2)_nH(2a~f),产率甚好。可是1f与LiAlH_4在四氢呋喃中反应,由于苯乙烯的存在而受到抑制。此外还进行了多氟烷基铜与苄基溴、烯丙溴和β-溴代苯乙烯的反应,得到相应的交叉偶合产物(7,8,9)。 相似文献