催眠镇静药甲基三唑安定的合成

本文以对氯硝基苯为起始原料,经六步反应合成了催眠镇静药８－氯－１－甲基－６－苯基－４Ｈ－［１,２,４］三唑并［４,３－α］［１,４］苯并二氮杂艹卓。各步收率均高于参考文献报道收率。总收率由老工艺的２０．８％提高到现在的３４．６％。所得产品经元素分析,ＵＶ,ＩＲ,１ＨＮＭＲ,ＭＳ等光谱分析,证明结构正确。     

7β-杂环酰胺基-3-杂环硫亚甲基头孢菌素衍生物的半合成及抗菌活性研究

通过２－取代１,３,４－恶二唑－５－硫醇１ａ－１ｆ和头孢菌素母体７－ＡＣＡ反应,制得头孢菌素中间体２ａ－２ｆ,用氨噻唑肟活性酯３和１－芳基－１Ｈ－１,２,３－三唑－４－甲酰氯４ａ－４ｅ分别和头孢菌素中间体缩合制得头孢菌素新衍生物５ａ－５ｂ和６ａ－６ｈ,新化合物的结构经＾１Ｈ ＮＭＲ,ＩＲ及ＭＳ确认,初步体外抗菌结果表明,头孢菌素５ａ－５ｂ对革兰氏阳性和阴性菌有显著抑制活性,而６ａ－６ｈ对其则显示出中等程度的抑制活性。     

3,6-二取代-5,6-二氢-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性

以３－芳基－４－氨基－５－巯基－１,２,４－三唑为原料,在酸催化下与醛类发生分子内的Ｍａｎｎｉｃｈ反应,合成了１４个标题化合物,其结构经元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证。研究了反应条件。生物活性测定结果表明,部分化合物具有较强的生物活性。     

某些芳氧基嘧啶醚类化合物的合成及除草活性

设计并合成了１９余种以嘧啶衍生物为中心,分别含有三氯水杨酸甲酯及１,２,４－三唑并嘧啶的醚类新化合物。利用＾１Ｈ ＮＭＲ谱及元素分析确定了产物结构。除草活性测定结果表明,所合成的化合物均表现出一定的活性,个别化合物对阔叶杂草活性较好。     

稠杂环化合物的研究（Ⅹ）—3—芳基—6—苯甲酰氨基均三唑并[3…

本文利用３－芳基－４－氨基－５－巯基－１，２，４－均三唑和苯甲酰异硫氰酸酯在无水丙酮中反应，得到一系列３－芳基－６－苯甲酰氨基均三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－二噻二唑。用元素分析、ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ和ＭＳ确定了其结构，提出了可能的反应机制。并对其代表产物２ｈ进行了初步的抗菌和除草实验。     

稠杂环化合物的研究（X）──3－芳基－6－苯甲酰氨基均三唑并［3，4－b］－1，3，4－噻二唑类化合物的合成及生物活性

本文利用３－芳基－４－氨基－５－巯基－１，２，４－均三唑和苯甲酰异硫氰酸酯在无水丙酮中反应，得到一系列３－芳基－６－苯甲酰氨基均三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－噻二唑，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确定了其结构，提出了可能的反应机制。并对其代表产物２ｈ进行了初步的抗菌和除草实验。     

Synthesis of 3,6-Disubstituted 5,6-Dihydro-s-triazolo [3,4-b]-1,3,4-thiadiazolidines through the Intramolecular Mannich Reaction

３－取代基－４－氨基－５－巯基－１，２，４－三唑在微量酸催化下与取代芳香醛经分子内Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了２９个新的３，６－二取代－５，６－二氢－ｓ－三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－噻二唑啉类化合物，其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ进行确证，并讨论了反应的立体选择性。     

异色满酮—4及其衍生物的合成：Ⅹ.异色满并嘧啶并唑类杂环化合物的合成

通过异色满酮－４的克莱森缩合反应得到其α,β－不饱和衍生物,后者分别与３,５－二氨基－４－苯偶氮吡唑,３－氨基－１,２,４－三唑和２－氨基－苯并咪唑缩合,得到相应的四环和五环系列标题物。所合成的新化合物的结构均经元素分析,ＩＲ及＾１Ｈ ＮＭＲ确证。     

经分子内Mannich反应合成3,6—二取代—5,6—二氢—s—三唑并（3,4—b）—1, …

３－取代基－４－氨基－５－巯基－１，２，４－三唑在微量酸催化下与取代芳香醛经分子内Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了２９个新的３，６－二取代－５，６－二氢－ｓ－三唑并（３，４－ｂ）－１，３，４－噻二唑啉类化合物，其结构经元素分析，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ进行确证，并讨论了反应的立体选择性。     

稠杂环化合物的研究 Ⅵ.3—（3‘—吡啶基）—6—脂肪基／芳香基均三唑并[3,4—…

本文研究了３－（３＇－吡啶基）－４－氨基－５－巯基－１，２，４－三唑在ＰＯＣｌ３存在下与脂肪酸和芳香酸的缩合反应，制得２４种新的３－（３＇－吡啶基）－６－脂肪基／芳基均三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－噻二唑，利用元素分析、ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ及ＭＳ方法确认了结构。部分化合物进行了抗菌和除草试验。     

含有1H-1,2,4-三唑咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑、S-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性

合成了18个含有1H-1,2,4-三唑的咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑以及S-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的稠杂环衍生物,经元素分析及谱学表征,探讨2,5,6-三取代咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的可能生成机制.对大肠杆菌、绿脓杆菌、枯草杆菌等初步抑菌试验证明,多数化合物表现了较好的抑菌活性.     

Synthesis of 6-aryl substituted 3-(5''''-phenyl-2H-tetrazole-2''''-methylene)-S-triazolo[3,4-b]-1,3,4-thiadiazoles

In this paper , 10 novel 6-aryl-3-(5'-phenyl-2H-tetrazole-2'-methylene)-S-triazolo[3, 4-b]-1,3,4-thiadiazoles have been synthesized by the condensation of 3-(5'-phenyl-2H-tetrazole-2'-methylene)-4-amino-5-mercapto-1,2,4-triazole with various aromatic carboxylic acids in the presence of phosphorus oxychloride. The structure of these compounds was determined by elemental analysis , UV, IR, 1H NMR and MS. Their spectral properties were also discussed.     

1,4-双[3-脂肪基/苯基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]芳基衍生物的合成与生物活性

在三氯氧磷催化下, 6种3-脂肪基-1,2,4-三唑(1a~1f)和3-苯基-1,2,4-三唑(1g)分别与对苯二甲酸和2-氨基-1,4-对苯二甲酸发生环化反应, 高产率合成了14种双枝三唑并噻二唑稠环衍生物(2和3), 并对其进行了结构表征及药物活性测试. 目标化合物对Cdc25B和PTP1B抑制活性筛选结果表明, 化合物2f, 3a和3g对Cdc25B有较高的抑制活性, IC₅₀值分别为(3.45±0.60), (0.69±0.10)和(1.52±0.19) μg/mL; 化合物3a和3b对PTP1B表现出较高的抑制活性, IC₅₀值分别为(0.98±0.13)和(2.00±0.16) μg/mL.     

新型1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪的合成及表征

以3-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)为原料分别与ω-溴代芳基乙酮、ω-溴代-ω-(1H-1,2,4-三 唑-1-基)芳基乙酮反应, 合成了一系列新的1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物2a～2e和3a～3e. 其结构经IR, ¹H NMR和MS及元素分析确证.     

微波促进下3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑

微波辐射条件下, 首先由2-苯并呋喃甲酰肼依次与二硫化碳和水合肼反应合成3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基- 1,2,4-三唑, 进一步在微波辐射条件下由4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑分别与芳甲酸/芳氧基乙酸、α-溴代苯乙酮及芳醛反应以较高产率制得了相应的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪及4-芳亚甲基亚胺基-5-巯基-1,2,4-三唑. 产物结构经IR, ¹H NMR, MS及元素分析进行了表征.     

Preparation and Spectral Characterization of 3-Benzyl-6-aryl-1,2,4-triazolo[3,4-b][1,3,4]thiadiazoles

3-Benzyl-4-amino-5-mercapto-1,2,4-triazole reacted with aromatic acids in the presence of phosphorus oxychloride, yielding a series of new compounds, i.e., 3-benzyl-6-aryl-1,2,4-triazolo[3,4-b][1,3,4]thiadiazoles, each of which has an active methylene at 3-position. The structures of all the title compounds were confirmed by elementary analysis, IR, 1H NMR and 13C NMR spectra.     

Synthesis of 1,3-Bis[(3-aryl)-S-triazolo[3,4-b]-[1,3,4]thiadiazole-6-yl]benzenes

1,3-bis[(3-aryl)-s-triazolo[3,4-b]-[1,3,4]thiadiazole-6-yl]benzenes 2 were synthesized in high yields by the reaction of 3-aryl 4-amino-5-mercapto-1,2,4-triazole 1 with m-phthalic acid.     

6-取代-3-（3，4，5-三甲氧基苯基）-1，2，4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑的合成与生物活性

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,通过4步反应得到4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-3-巯基-1,2,4-三唑,再与取代芳酸反应,得到11个6-取代-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑衍生物5a～5k。其结构经IR,1H NMR,MS和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明部分化合物有一定的杀菌活性。     

6-取代苄硫基-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑类化合物的合成与抑菌活性

以4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-3-巯基-1,2,4-三唑为原料,环化得到6-巯基-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑再与取代苄氯反应,得到9个6-取代苄硫基-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑类衍生物3a～3i.其结构经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.初步生物活性测试结果表明部分化合物有一定的杀菌活性.     

Synthesis,Characterization and Crystal Structure of 3-o-Fluorophenyl-6-（4-decarboxydehydroabietyl）-1,2,4-triazolo[3,4-b]-1,3,4-thiadiazole

Three novel 1,2,4-triazolo[3,4-b]-1,3,4-thiadiazoles were designed,synthesized and characterized by IR,NMR and APCI-MS.3-o-Fluorophenyl-6-(4-decarboxydehydroabietyl)-1,2,4-triazolo[3,4-b]-1,3,4-thiadiazole(6a,C28H31FN4S) was structurally determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to the orthorhombic system,space group P212121 with a=6.0153(14),b=12.2577(19),c=34.055(3),V=2511.0(7)3,Z=4,Mr=474.63,Dc=1.255Mg/m3,λ=0.71073 ,μ(MoKα)=0.160 mm-1,F(000)=1008,the final R=0.0555 and wR=0.1248 for 3094 observed reflections with I2σ(I).There are six rings in the crystal structure of the title compound.The dihedral angle between 1,2,4-triazole and 1,3,4-thiadiaole rings is 1.4o,and that between 1,2,4-triazole and benzene ring D 25.5o.