Synthesis and Crystal Structure of N-[2-（4-Chlorophenyl）-1-（1-methylcarbamoyl-2-phenyl-ethylcarbamoyl）-3-phenyl-cyclopropyl]-benzamide

N-[2-(4-chlorophenyl)-1-(1-methylcarbamoyl-2-phenyl-ethylcarbamoyl)-3-phenyl-cyclopropyl]benzamide,C33H30ClN3O3,has been synthesized and characterized by IR,1H NMR,13C NMR and single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of triclinic,space group P1 with a = 11.646(2),b = 13.795(3),c = 14.559(3),α = 76.422(4),β = 78.028(4),γ = 74.500(4)°,V = 2164.6(7)3,Z = 3,Mr = 552.05,Dc = 1.270 g/cm3,λ = 0.71073 ,μ(MoKα)= 0.171 mm–1,F(000)= 870,the final R = 0.0469 and wR = 0.0805 for 5554 observed reflections with I > 2σ(I).The N–H and oxygen atoms are involved in one-dimensional intermolecular hydrogen bonds,which further stabilize the structure.     

含脱羧脱氢松香基的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成、表征及抑菌活性

用POCl3为催化剂和脱水剂,3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑4和10分别与脱氢松香酸1反应制得14种未见文献报道的3-取代-6-(4′-脱羧脱氢松香基)-1,2,4-三唑并[3,4-b-]-1,3,4-噻二唑衍生物]5a~5e和11a~11i;所有化合物的结构均经IR、¹H NMR、¹³C NMR 和MS测试技术分析确认。 抑菌活性测试表明,目标化合物对白色念珠菌(C.Albicans)、大肠杆菌(E.Coli)、藤黄微球菌(M.Luteus)和痢疾志贺杆菌(S.Dysenteriae)均有一定的抑制作用。     

二茂铁-肽缀合物CH3O-Fc-NH-△Phe-COPh的合成及性质研究

以二茂铁二甲酸为原料,经酯化、部分水解、与叠氮化钠反应、在叔丁醇中发生Curtius重排得到11-甲酸甲酯-1-叔丁氧胺基二茂铁(5),5经三氟乙酸脱保护、与(z)-2-苯基-4-苯甲基噁唑-5-酮反应,合成了含α,β-不饱和氨基酸残基的二茂铁-肽缀合物CH3O-Fc-NH-APhe-COPh (7) (△Phe为α,β-不饱和苯丙氨酸).用红外、核磁、质谱和元素分析对其结构进行鉴定和表征.用循环伏安(CV)法对产物的电化学性能进行研究,结果表明化合物7的氧化峰和还原峰的电位分别为0.802和0.714 V,峰电位之差△Ep为88 mV,峰电流密度之比Jpa/Jpc为1.06.用荧光光谱研究了近生理条件下化合物7与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明化合物7与BSA间的相互作用为静态猝灭过程,反应结合位点数为0.93,结合常数为3.8×104 L·mol-1.     

4,5-咪唑双酰腙的合成与表征

以酒石酸为原料，经成环制酸、酯化、肼解、与芳香醛缩合，制备了7个4，5－咪唑双酰腙，并用元素分析，IR，^1H NMR,^13C NMR对它们的结构进行了表征。实验结果表明，酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化一步，具有反应快速、产率高、条件温和、操作简便等优点。     

4-(10-乙酰氧基-2-癸烯酰基)哌嗪季铵盐的合成及其抗菌活性

蜂王酸经醋酐酯化后与己基哌嗪发生酰化反应,再与不同的卤代烃季铵化,合成了8个己基哌嗪季铵盐(5a～5h),其结构经NMR,MS和IR表征。考察了5对乙酰胆碱酯酶(AChE),丁酰胆碱酯酶(BuChE),金黄色葡萄球菌的抑制作用,结果表明5对AchE和BuchE都有一定的抑制活性,其中5c对AChE的抑制能力最强(IC50=4.23μmol.L-1);5e对BuChE的抑制效果最好(IC50=2.81μmol.L-1);5c,5e和5f在用量为0.05g·L-1时,对金黄色葡萄球菌均具有较好的抑制作用。     

Synthesis,Characterization and Crystal Structure of 3-o-Fluorophenyl-6-（4-decarboxydehydroabietyl）-1,2,4-triazolo[3,4-b]-1,3,4-thiadiazole

Three novel 1,2,4-triazolo[3,4-b]-1,3,4-thiadiazoles were designed,synthesized and characterized by IR,NMR and APCI-MS.3-o-Fluorophenyl-6-(4-decarboxydehydroabietyl)-1,2,4-triazolo[3,4-b]-1,3,4-thiadiazole(6a,C28H31FN4S) was structurally determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to the orthorhombic system,space group P212121 with a=6.0153(14),b=12.2577(19),c=34.055(3),V=2511.0(7)3,Z=4,Mr=474.63,Dc=1.255Mg/m3,λ=0.71073 ,μ(MoKα)=0.160 mm-1,F(000)=1008,the final R=0.0555 and wR=0.1248 for 3094 observed reflections with I2σ(I).There are six rings in the crystal structure of the title compound.The dihedral angle between 1,2,4-triazole and 1,3,4-thiadiaole rings is 1.4o,and that between 1,2,4-triazole and benzene ring D 25.5o.     

呋喃并呫吨酮衍生物的合成与生物活性研究

以水杨酸、间苯三酚为原料合成了1,3-二羟基呫吨酮, 经醚化、环化反应得到1-羟基呋喃并呫吨酮3a和3b, 再经Mannich反应合成了10个呋喃并呫吨酮衍生物4和5, 接着通过季铵化反应得到相应的10个季铵盐6和7. 运用IR、一维和二维NMR、MS、元素分析等对化合物进行了结构表征, 考察了化合物4～7对乙酰胆碱酯酶的抑制作用及化合物6, 7的抗癌活性. 结果表明: 化合物4～7对乙酰胆碱酯酶具有较好的抑制活性, IC50＝2.0～12.4 μmol/L; 化合物6, 7对肝癌(HepG2)、肺癌(SPC-A)、口腔上皮癌(KB)、乳腺癌(MCF-7)这四种癌细胞株的增殖均有抑制作用, 其中化合物6c对癌细胞株HepG2、化合物7d对癌细胞株MCF-7的抑制作用最强, IC50分别为0.82和0.77 μmol/L.     

1-脱氢松香酰基-3-芳酰胺基硫脲及其1,3,4-噻二唑类衍生物的合成及抑菌活性

脱氢松香酸;脱氢松香酰基芳酰胺基硫脲;芳基脱氢松香酰胺基噻二唑;抑菌活性     

（4-羟基-2-甲基苯基）（2-羟基苯基）甲酮的合成、晶体结构与紫外吸收

用水杨酸和间甲酚为原料,在三氯氧磷和氯化锌的作用下合成了（4-羟基-2-甲基苯基）（2-羟基苯基）甲酮（C14H12O3）,通过IR、NMR、元素分析、X射线单晶衍射等手段对化合物进行了结构表征．该晶体属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数为：a=1．09534（10）,b=0．84616（6）,c=1．30458（19）nm,α=γ=90°, β=109.584 （2）°, V=1. 139 2（2） nm^3, Z=4, Mr =228.24, Dc =1.331 g/cm^3, μ=0.093 mm^-1, F （000） =480,羟基和羰基中的氧原子所形成的分子问氢键把分子连接成一维链．该化合物在240～360nm之间有强烈的紫外吸收．     

呫吨酮并吡啶季铵盐的合成及其生物活性

以邻碘苯甲酸和8-羟基喹啉为原料,通过Ullmann反应合成了呫吨酮并吡啶(2),再将其进行季铵化反应合成了它的甲基及乙基季铵盐化合物3a和3b,用IR、NMR、MS及元素分析等测试技术对其结构进行了表征。运用四甲基偶氮唑盐微量酸反应比色法(MTT法)测得化合物3a和3b对体外培养人卵巢癌(A2780)、宫颈癌(Hela)、肺癌(SPC-A)和口腔上皮癌(KB)细胞的抑制作用均优于阳性对照药5-氟尿嘧啶(5-Fu)。溴乙锭置换荧光探针法测得化合物3a和3b与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的表观结合常数分别为3.91×105和2.72×105L/mol,揭示目标化合物的抗癌活性可能与其跟DNA的相互作用有关。化合物3a和3b对乙酰胆碱酯酶(AChE)和丁酰胆碱酯酶(BuChE)均具有良好的选择性抑制活性,IC50值达μmol/L以下,与阳性对照药氢溴酸加兰他敏(Galantamine.HBr)近似,它们对AChE的抑制作用为非竞争性抑制。