2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-5-(取代苯基亚甲基)-4- 噻唑啉酮的合成

以2-氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑(1)为起始原料, 合成了中间体2-氯乙酰氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑)-2-乙酰亚胺(2)和2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-4-噻唑啉酮(3), 化合物3进一步与取代苯甲醛发生类Knoevenagle缩合反应, 得到了一系列2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-5-(取代苯基亚甲基)-4-噻唑啉酮类化合物4a～4p. 目标化合物4a～4p的结构经IR, ¹H NMR和元素分析确证.     

水介质中N-芳基-N'-(2-苯并呋喃甲酰基)硫脲及1-芳甲酰基-4-(2'-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲的合成

苄基三乙基氯化铵(TEBA)存在的水介质中, 2-苯并呋喃甲酰氯、硫氰酸铵与芳胺或芳甲酰肼在室温条件下经一步反应合成N-芳基-N'-(2-苯并呋喃甲酰基)硫脲或1-芳甲酰基-4-(2'-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲, 其中前者尚未见文献报道. 与其它合成方法相比, 该法操作简单、反应条件温和、环境友好.     

1-苯氧基乙酰基-4-(邻硝基苯甲酰基)氨基硫脲及其相关杂环化合物的合成研究

芳氧基乙酸及其衍生物对植物有很强的生理活性,广泛用作除莠剂和植物生长调节剂［１,２］．１,４－二酰基取代的氨基硫脲及其杂环衍生物亦有多种生物活性［３］．若将上述两类具有生物活性的基团聚集于同一分子中,实现其活性叠加,同时改变取代基,有望获得具有更高生物活性的物质．基于此,我们在以前工作［４］的基础上,以ＰＥＧ－４００为催化剂,在固－液相转移条件下,用邻硝基苯甲酰氯与硫氰酸铵反应,首先制得邻硝基苯甲酰基异硫氰酸酯（Ⅰ）,不经分离,Ⅰ直接与芳氧基乙酰肼加成得到了１－芳氧基乙酰基－４－（邻硝基苯甲酰基…     

PEG-400为绿色反应介质无催化一锅法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物

PEG-400为绿色反应介质下无催化萘酚、丙二腈及芳香醛三组分“一锅法”高产率地得到了苯并色烯衍生物. 该反应具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点, 产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱进行了表征.     

微波促进环境友好条件下，碳酸二甲酯为甲基化试剂合成二甲基化1,6-二氢嘧啶酮

本文报道以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂实现3，4-二氢嘧啶-2-硫酮甲基化反应的有效方法。在微波辐射下，弱碱MgO和四丁基溴化胺的存在下反应即可完成得到目标产物。DMC的使用避免了剧毒烷基化试剂—碘甲烷或硫酸二甲酯的使用，微波技术的使用极大的缩短了反应时间。通过元素分析、¹H NMR,IR 和单晶X射线衍射确证了它们的结构，提出了反应机理。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

微波促进下3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑

微波辐射条件下, 首先由2-苯并呋喃甲酰肼依次与二硫化碳和水合肼反应合成3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基- 1,2,4-三唑, 进一步在微波辐射条件下由4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑分别与芳甲酸/芳氧基乙酸、α-溴代苯乙酮及芳醛反应以较高产率制得了相应的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪及4-芳亚甲基亚胺基-5-巯基-1,2,4-三唑. 产物结构经IR, ¹H NMR, MS及元素分析进行了表征.     

芳炔参与的三组分芳基化反应进展

三组分反应具有操作简单、反应效率高等优势,契合“原子经济、绿色环保”等原则.目前,芳炔参与的无过渡金属催化的芳基化反应主要分为以下三种类型:(1)直接芳基化反应;(2)基于σ-键或π-键的芳炔插入反应;(3)芳炔参与的三组分反应.相比于发展较为成熟的直接芳基化反应和基于σ-键或π-键的芳炔插入反应,芳炔参与的三组分反应机理尚不清楚,相关的综述也较为少见.为了科研工作者方便查阅、了解芳炔参与的三组分反应,对近年来芳炔参与的芳基化三组分反应研究进展进行综述.     

纳米稀土氧化物/硫酸酯化壳聚糖杂化材料的制备及其抗凝血性能研究

利用接枝的方法制备了4 种纳米RE₂O₃/硫酸酯化壳聚糖杂化材料(Nd₂O₃-TDI-CS, Eu₂O₃-TDI-CS, La₂O₃-TDI-CS, Sc₂O₃-TDI-CS, TDI=甲苯二异氰酸酯, CS=壳聚糖), 用红外光谱、热重分析和扫描电镜表征了产物, 结果表明壳聚糖接枝于经过活化后的纳米氧化物表面. 抗凝血实验结果和复钙实验结果说明制备的4种杂化材料比纳米稀土氧化物具有更好的抗凝血性能.     

Biginelli 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成研究新进展

1893年, 意大利化学家Biginelli首次利用芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分“一锅煮法”合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮. 此类化合物具有良好的生物活性和反应活性, 对近几年来有关Biginelli 3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的衍生化反应、Biginelli不对称合成和Biginelli反应在天然产物合成中的应用研究进行了综述.