用于气相色谱的紫外吸收检测器

一、前言关于紫外吸收检测器在气相色谱中的应用,Kaye早在1961年就进行了研究,近年来又有新的进展。1980年Novotny等报导了紫外吸收检测器在毛细管柱气相色谱中的应用。我们用气相色谱填充柱与固定波长(254nm)紫外吸收检测器进行了联用的研究,并设计了长光路反射吸收池,可提高灵敏度约5倍。检测器对萘的最小检出限为18×10~(-9)g,敏感度为2.9×10~-(10)g/ml。二、仪器装置仪器装置流程示于图1。色谱仪为自制,其柱出口的温度有专门的恒温装置,并可与检测器方便地联接,紫外检测器采用上海分析仪器厂生产的150型高效液相色谱仪的附件,其光源为低压汞灯,光源的散射     

高效液相色谱讲座(Ⅳ) 检测器(下)

4-4 电化学检测器 在液相色谱中对那些没有紫外吸收或不能发出荧光但具有电活性的物质,可采用电化学检测法。目前电化学检测器主要有四种类型:极谱、安培、库仑和电导检测器。若在分离柱后采用柱后衍生技术,还可将它扩展到非电活性物质的检测。它已在各种有机和无机阴、阳离子、组织和体液中的代     

毛细管气相色谱法测定邻氨基苯甲酸甲酯的含量

应用气相色谱法测定邻氨基苯甲酸甲酯的含量.采用氢火焰离子化检测器,色谱柱为OV1701毛细管柱,柱温200℃,检测器温度260℃,氮气做载气,流速1.2 mL/min.实验表明在上述色谱操作条件下,邻氨基苯甲酸甲酯的浓度在5.0~40.0 g/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.49%.该方法简便、准确、重复性好,可用于工业邻氨基苯甲酸甲酯的含量测定.     

气相色谱法测定黑色PMMA燃烧产物中的一氧化碳和二氧化碳含量

利用气相色谱法检测黑色PMMA完全燃烧烟气中的常量二氧化碳和微量一氧化碳,建立了双气路双检测器的检测方法。恒定色谱柱温度,通过定量管进样,Poropak T色谱柱预分离后,采用阀切换及柱反吹技术使不同组分分别流入5A分子筛色谱柱和Poropak N色谱柱中。5A分子筛色谱柱用于分离一氧化碳,经Ni催化甲烷化转化后用FID检测器测定;Poropak N色谱柱分离二氧化碳后进入电导检测器测定。采用峰面积法建立标准曲线,一氧化碳和二氧化碳的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 6。用该法测定标准气体,其测定值与标准值的相对误差小于2%,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法可用于烟气毒性的分析。     

合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

气相色谱法检测乙醇胺混合液中二乙醇胺的含量

利用毛细管气相色谱法对乙醇胺混合液中二乙醇胺的含量进行测定,采用SE-54毛细管色谱柱,程序升温及氢火焰离子化检测器对样品进行检测。进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,以N2为载气,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为内标物。该方法的相关系数为R=0.9994,变异系数为0.1184%,平均回归率为99.7%。方法可用于二乙醇胺含量的测定。     

同时测定氢及烃类的微反色谱系统

介绍了一种新型的脉冲微反色谱系统。该系统将微反流出的产物分成两路,一路经串联的碳分子筛和５Ａ分子筛柱进入热导检测器检测氢及甲烷;另一路用ＳＥ－３０为固定相的填充柱经氢焰检测器测定烃类组成。用氢－甲烷二元混合标准气进行两个检测器的关联,以实现氢和烃类含量的归一化计算。由于采用并联流路,使烃类分析柱受限制较少,应用范围广。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的多环芳烃

建立了固相萃取-一高效液相色谱法测定水中多环芳烃的方法。水样经L-18固相萃取柱吸附后用二氯甲烷洗脱,氮吹干后换甲醇溶剂。反相C18柱为色谱柱;水、甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1．0mL／min;柱温为30℃;检测器为荧光检测器、紫外检测器。方法的检出限为0．00006-0.03μg／L,回收率为80％～110％,测定结果的相对标准偏差为0．1％～3．6％（n=5）。方法适合于水中16种多环芳烃的测定。     

稀土元素的高效液相柱后衍生色谱测定

近年来,无机高速液相色谱已逐渐为人们所重视。利用高速液相色谱分离,测定化学性质相似的稀土元素,尤其显示了它的优越性。目前,不但能测定混合稀土中的单一稀土元素,而且能用于高纯稀土氧化物中痕量稀土杂质的测定。稀土元素的高效液相色谱分析常采用柱后衍生技术。电化学和显色反应是最常用的衍生反应。已见报导的检测器以库仑和光度检测器为最多。极谱检测器也有些报导。用柱     

基于紫外检测器的壳寡糖色谱分析与比较

基于氨基葡萄糖的紫外吸收特性,通过对氨基葡萄糖标准溶液在波长190～400 nm的检测,确定了壳寡糖(氨基葡萄糖分子的低聚物)的紫外检测波长为190～210 nm。比较了常用于寡糖分析的两种商品色谱柱(Shodex氨基柱和TOSOH酰胺柱)分离效果,两种色谱柱分离效果相当,但前者的出峰时间更早。基于Shodex氨基柱,拟合出紫外检测器条件下氨基葡萄糖定量计算的标准曲线,开发并验证了壳寡糖定性定量的分析方法,不同聚合度壳寡糖的分离程度和色谱峰分布规律与示差折光检测器的检测效果相当,并以此确定了壳寡糖混合标准样品的聚合度分布。方法可作为现行壳寡糖行业标准检测方法的有效补充。     

普通型电子捕获检测器在毛细柱气体色谱仪上的应用

七十年代初,由于毛细柱内壁处理技术的新发展,一度冷落下来的毛细柱气体色谱重新获得了快速进展。现在,毛细柱气体色谱的应用已日益增长,其中内壁涂层毛细柱(SCOT)与高灵敏度的选择性电子捕获检测器结合的方法,在环境污染物分析及其他痕量分析方面受到了相当的重视。我们针对毛细柱的特点,改造了普通填充柱用的电子捕获检测器,试验了若干参数对检测器的影响,并已应用于若干有机含卤化合物的分析。一、仪器和试剂仪器: 改装的Hewlett Packard 5750型(HP-5750)气体色谱仪。检定器:~(63)Ni电子捕获检测器。色谱柱:1％SE-30(SCOT)玻璃毛细柱,长33m,内径0.27mm。试剂均为分析纯。二、仪器改装 1.减少汽化室体积从进样口至进样器的85mm处,装入一根不锈钢管(外径4mm,内径3mm)内衬经硅烷     

高效离子交换色谱-电化学检测法测定药物合成中间体中的6-磷酸甘露糖

在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量。先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出;后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好。采用安培检测器检测时,进样量为25 μL, 6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1%～103.1%,相对标准偏差均小于3%,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L。该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意。     

离子色谱-柱后衍生紫外检测法测定化妆品中碘酸盐与溴酸盐

建立了同时检测化妆品中溴酸盐和碘酸盐的离子色谱-柱后衍生紫外检测器定量分析方法。样品用水提取,经RP柱净化,采用IonPac AS11-HC色谱柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的KOH为淋洗液梯度洗脱,溴化钾、亚硝酸钠为衍生试剂,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:该方法在2.0～1 000 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.999 8);加标回收率为84%～99%;相对标准偏差小于2%。方法简单、快速、选择性强,可用于化妆品中碘酸盐和溴酸盐的测定。     

凝胶色谱法测定氟醚橡胶相对分子质量及其分布

采用凝胶色谱法测定氟醚橡胶的相对分子质量及其分布。分别对单检测器(示差检测器)及三检测器(示差-光散射-黏度检测器)进行了方法研究。确立了以四氢呋喃为流动相,PLgel MIXED-B两柱串联,柱温为40℃,流量为1 mL/min的分析条件。利用本法测定聚苯乙烯标准物质的相对分子质量,测定值相对标准偏差均小于3%(n=6),数均相对分子质量相对误差小于10%,重均相对分子质量相对误差绝对值小于1%。     

反相高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷元

利用反相高效液相色谱法,配以二极管阵列检测器测定了心可舒片中的葛根素和大豆苷元,建立了一种心可舒片的质量控制方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈和0．02mol／L磷酸二氢钾,柱温为25℃,流速为0．8mL／min,梯度洗脱,检测波长为250nm。葛根素和大豆苷元的平均回收率分别为97．3％和101．4％：RSD为0．6％和1．9％。     

电导检测器测定有机混合物燃烧生成的二氧化碳

有机混合物先经色谱柱分离,被分离的各组分逐一依序随载气通过900℃的2×150毫来燃烧管,在氧气的存在下被定量氧化成CO_2和水。载气中各组分生成的CO_2在T-形管内与用泵输入的蒸馏水相混后仍然保持互相分离,逐一依色谱流出顺序进入电导检测器进行测定。检测器的灵敏度与氢火焰离子化检测器相似,其精确度也证明可应用为气相色谱检测器。利用此装置可以使从挥发性烃至沸点高达300℃的有机化合物定量燃烧和准确测定。     

样品可否采用气相色谱法的判断

本文首先提出了在柱温下稳定的样品采用气相色谱法的两个基本条件,进而给出了是否满足k~′和K_1要求的判断方法。只要组分:①能以合适的是k~′从气相色谱柱中流出,②分离度K_1满足要求,样品即可考虑用气相色谱法,由检测器检测要求而引起的在溶质蒸汽压上的限制不是主要因素(检测器:FID),对k~′,可通过固定相特性参数结合柱子最高最低使用温度来进行判断;同时运用相应碳链长度(CCCL)概念、借助于结构和保留的关系,可求得不同物种在不同柱上满足k~′条件的碳数范围。而K_1的判断,如果给定柱系统中峰容量足够,链状化合物位置异构体间差异足够大,就可认为满足条件。     

离子色谱法同时测定那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的含量

建立了一种抑制电导检测器离子色谱法同时测定那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子含量的方法。采用强阴离子交换柱,3 mmol/L碳酸钠溶液为流动相,流速2.0 mL/min,柱温30℃,进样量25μL,检测器为配有化学抑制器的电导检测器。结果表明,氯离子和硫酸根离子在1~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,氯离子线性方程为y=0.1314x-0.0081,线性相关系数R²=0.9999;硫酸根线性方程为y=0.123x-0.0098,线性相关系数R²=0.9998。那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的平均回收率均为101%,检出限为0.01μg/mL。方法具有操作简单、线性范围良好、检出限低等优点,可作为那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

聚羧酸系减水剂的大单体组分的分离分析

采用高效液相色谱-电喷雾式检测器分离分析聚羧酸系减水剂的大单体组分-脂肪醇聚氧乙烯基醚类。以Agilent ZORBAX SB-C8柱为分离柱,甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾式检测器。在优化的色谱条件下,样品各组分间分离效果良好。高效液相色谱-质谱联用分析结果表明,各组分依据大单体中EO加合数的不同进行分离。     

毛细管色谱柱-国产热导检测器系统的改装

正用于气相色谱分析的检测器种类繁多,其中以热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)最为常用。但有些物质在氢火焰中基本没有响应,用FID不能解决这些检测问题。所以,在色谱分析工作中对TCD的研究具有重要意义。国产热导型气相色谱仪死体积大,灵敏度相对较低,通常选用填充柱与其使用~([1-4])。随着石英毛细管色谱柱的出现与发展,毛细管色谱柱逐步取代填