衍生化气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺含量

建立了衍生化气相色谱法定量分析水泥早强剂中三乙醇胺含量的方法。以丙三醇作为内标,采用HP-5毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定三乙醇胺含量。三乙醇胺在0.2～5.0mg/mL范围内与三乙醇胺/内标的乙酰化物色谱峰面积的比值呈线性关系,相关系数r=0.9996。方法检出限为42.6μg/mL,平均回收率为96.6%,相对标准偏差(RSD)为0.759%。该方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于测定水泥早强剂中三乙醇胺的含量。     

毛细管柱气相色谱法测定花生油中脂肪酸甲酯

采用毛细管柱气相色谱法测定油脂中7种脂肪酸甲酯的含量,选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(1 μm,30 m×0.53 mm),氢火焰离子化(FID)检测器,进样口温度250℃,柱温220℃,检测器温度280℃,载气流量128 mL·min-1的色谱条件,以保留时间定性,面积归一法定量.按所提的方法测定了花生油标样中7种脂肪酸甲酯的含量,测得结果与标准值相符合,测定值的相对标准偏差在0.1%～5.6%之间.     

液液萃取-气相色谱法测定水基金属加工液中的乙醇胺类化合物

建立了一种分析水基金属加工液中乙醇胺类化合物的气相色谱方法。水基金属加工液样品经甲醇超声萃取,0.45μm有机相滤膜过滤,用HP-5毛细管色谱柱进行色谱分离,外标法定量。单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺在100~2000 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数达0.9991以上,水基金属加工液样品加标回收率为88.4%~103.9%,5次重复测定的相对标准偏差均小于5.0%。样品中乙醇胺类化合物定量限可达0.011%~0.028%。     

毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸含量

采用毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸的含量。乳酸与甲醇酯化反应后,选用氯仿提取其中酯类物质,进行GC分析。采用DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。采用程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min升温至100℃,再以25℃/min升至220℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,酯化后的乳酸得到良好的分离,乳酸线性范围为0.089 4～1.165 2 mg/mL(r=0.999 6),检出限为0.15μg/mL。方法的加标回收率为97.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.97%(n=6)。该方法样品前处理简单,干扰少,重现性好,分离效率高,可作为眼科手术粘弹剂中功能成分乳酸质量控制的方法。     

气相色谱-质谱法测定洗涤剂中的乙醇胺类化合物

建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法测定洗涤剂中乙醇胺类化合物分析方法。选用DB-624 MS分析柱,对目标物乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二甲基乙醇胺(DMEA)和三乙醇胺(TEA)进行测定。方法线性相关系数为0.995~0.997;RSD值均小于4.9%;回收率为87.8%~117.9%。该方法可用于洗涤剂中乙醇胺类有机物的定性检测。     

乙醇胺功能化石墨烯及其PVB复合材料的制备

采用乙醇胺对石墨烯进行改性,一步合成了乙醇胺功能化石墨烯(EFG),探讨了实验条件对该过程的影响.结果表明,乙醇胺在对石墨烯进行功能化的同时还能起到还原氧化石墨烯(GO)的作用,反应产物的吸光度随着乙醇胺的用量、反应温度、反应体系pH值和反应时间的增加而增加,而产物中N元素的含量则随之减小,最佳合成条件为:乙醇胺与GO的质量比为4.0,反应温度50℃,体系pH 7.0,反应时间12 h.然后分别采用溶液共混法和原位还原法,制备了两种不同的EFG/聚乙烯醇缩丁醛(PVB)复合材料,研究了EFG的添加量和加入方式对PVB性能的影响.结果表明,EFG的引入可以极大的提高PVB的导电率、紫外线屏蔽能力和力学性能,且采用原位还原法的效果更好.当EFG添加量为3.0 wt%时,复合材料的导电率较PVB升高了约6~7个数量级;当EFG的添加量仅为1.0 wt%时,复合材料对紫外线的屏蔽能力就到达了90%以上.     

高效液相色谱法分析水稻和稻田中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析方法。稻田水和稻秆样品中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留用碱性乙酸乙酯直接提取;而稻田土壤、糙米和谷壳样品则先经碱性乙醇提取,再用乙酸乙酯进行萃取。萃取物经弗罗里硅土柱净化后,经Welchrom C18柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.01～10.00 mg/L范围内,氯硝柳胺乙醇胺盐的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在稻田水、土壤、稻秆、糙米和谷壳中添加0.01～5.00 mg/kg的氯硝柳胺乙醇胺盐,其平均回收率为93.47%～100.9%,相对标准偏差为1.46%～5.82%,符合农药残留量分析与检测的技术要求。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好,可用于环境系统中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析与检测。     

气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中的乙醇酸

采用毛细管气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中乙醇酸的含量。选用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液对可吸收缝线浸提,用甲醇–硫酸溶液对浸提液进行甲酯化反应后进行GC分析。色谱条件:DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min的速度升温至100℃,然后以25℃/min的速度升温至220℃,保持2 min;外标法定量。在选定的色谱条件下,乙醇酸的质量浓度在0.098 1～0.981 0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r~2~=0.999 6,检出限为1.72μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.67%～1.87%(n=6),加标回收率为97.9%～104.2%。该方法操作简单、快速、稳定,适用于对医用合成可吸收缝线–聚乙交酯的质量控制。     

气相色谱法测定间甲酚异丙基化产物中麝香草酚

提出了气相色谱测定间甲酚异丙基化反应产物中麝香草酚含量的方法。采用DB-1毛细管色谱柱,柱温为175℃,气化室温度为210℃,氢火焰离子化检测器温度250℃。以甲苯为内标物,所测得麝香草酚标准与内标的峰面积比值与麝香草酚的质量浓度在200 g.L-1范围内呈线性。测得方法的回收率为100.6%,相对标准偏差(n=7)为1.31%。由根据测定数据计算的麝香草酚产率可见,采用-γAl2O3作为催化剂的气相催化法,间甲酚异丙基化的效率最高。     

气相色谱法测定木香中去氢木香内酯的含量

建立气相色谱法测定木香中去氢木香内酯的含量。选择HP–5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.25μm),用FID检测器检测,进样口温度为280℃,柱温箱初始温度为150℃,保持3 min,以12℃/min升温至280℃,载气为氮气,流量为3.0 mL/min。去氢木香内酯的质量浓度在1.996～199.6μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 5,加标回收率为98.26%～100.87%,6次平行测定结果的相对标准偏差为0.69%(n=6)。该方法简单,重现性好,可用于木香中去氢木香内酯含量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定吡虫啉中的丁酮

采用顶空毛细管气相色谱法测定吡虫啉中的丁酮残留量。样品经二氯甲烷溶解,用HP–5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为10 min,以外标法计算含量。丁酮的质量浓度在2.0~510.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.5μg/m L,样品3个水平的加标回收率为99.4%~102.1%,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=5)。该方法简便快速,准确可靠,可用于吡虫啉产品的质量控制。     

离子色谱法测定空气中的氨、肼和乙醇胺

建立了抑制型离子色谱同时检测空气中氨、肼和乙醇胺的分析方法,并应用于评价工作场所空气的安全性。空气中的氨、肼和乙醇胺经甲基磺酸（MSA）水溶液吸收后,用0.22 μm滤膜过滤,除去不溶颗粒。使用新型ThermoFisher IonPac CS19羧酸型阳离子交换分析柱（250 mm×4 mm）和CG19保护柱（50 mm×4 mm）,以淋洗液发生器产生的MSA作为流动相,等度洗脱,采用抑制型电导检测器,同时分离和检测铵、肼和乙醇胺。结果表明,铵、肼和乙醇胺的检出限分别为0.003、0.011和0.016 mg/L,RSD为0.98%~1.6%。本方法操作简便,样品无需衍生化等复杂的前处理过程,在15 min内可完成对铵、肼和乙醇胺3种组分的分离测定,有效缩短检测时间,提高工作效率,具有较高的实用价值。     

乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液的气相色谱分析

采用气相色谱法测定乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液中乙醇胺、乙二胺、哌嗪及二乙烯三胺的含量。选择手性色谱柱,程序升温及乙二醇内标物作为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限(3S/N)为0.05～0.38mg·L~(-1),在3个浓度水平上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为86.4%～115.5%,相对标准偏差(n=5)为0.55%～0.83%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定桔梗中的多种有机氯农药残留量

建立分散固相萃取-气相色谱法测定中药材桔梗中11种有机氯农药的残留量的测定方法。采用Agilent Sampliq QuEChERS分散固相萃取包进行样品处理。色谱条件为:HP-1701弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,25μm),进样口温度为250℃,检测器为Ni63电子捕获检测器,检测器温度为300℃,不分流进样,程序升温,高纯氮气为载气。8种有机氯农药在0.02～0.2 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r0.999),其检出限范围为0.0015～0.0098 mg/kg,该方法的回收率为82.3%～104.1%,相对标准偏差不大于2.5%(n=5)。     

气相色谱法测定酰胺类表面活性剂及其制品中微量乙醇胺

建立了气相色谱法同时测定表面活性剂中单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺含量的方法。在试验条件下,单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺能很好地分离,采用保留时间定性、外标法定量。3种乙醇胺的质量浓度均在0.50~15.0g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 6,0.999 5,检出限(3S/N)为0.71,0.63,0.97mg·L-1。方法用于1比1型,1比1.5型烷醇酰胺和十二烷基苯磺酰三乙醇胺3种样品分析,加标回收率分别为95.2%~105%,96.4%~104%,96.4%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~2.2%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中残留溶剂

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%～92%之间,相对标准偏...     

气相色谱内标法测定乙烯亚胺反应液

建立了同时测定单乙醇胺气相分子内脱水反应制备乙烯亚胺反应液中原料和产物的气相色谱内标法。以异丙醇胺为内标物,在DB-35毛细管色谱柱上进行分离,氢火焰离子检测器。在选定的试验条件下,样品中各组分能很好地分离,加标回收率在98.6%~101.3%之间,相对标准偏差小于1.1%。     

红景天中红景天甙和酪醇的毛细管电泳法分析

利用毛细管电泳法分离测定两种红景天中红景天甙和酪醇的含量,所用毛细管规格为48.5cm×50μm,二极管阵列紫外检测器(DAD)检测波长221nm,最佳分离条件:电压21kV,分离温度25℃,背景电解质为含有30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),2.5+97.5(V/V)乙腈的14mmol/L硼酸溶液,pH10.7。红景天甙与酪醇分别在60.0～7.5μg/mL和27.5～3.5μg/mL质量浓度范围内与电泳峰面积呈现良好线性关系,检测下限分别为3.0和1.5μg/mL。对标准品进行6次测定,迁移时间的RSD为0 25%和0 39%,峰面积的RSD为5 26%和3 52%。     

营养保健鸡蛋中α-亚麻酸含量测定

采用毛细管气相色谱法测定了营养保健鸡蛋中α-亚麻酸的含量.营养鸡蛋以盐酸进行酸水解提取脂肪,脂肪样品以0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,以FFAP毛细管气相色谱柱程序升温,氢火焰离子化检测器测定鸡蛋样品衍生化产物中α-亚麻酸甲酯的含量.方法测定α-亚麻酸甲酯含量的日内和日间精密度分别为1.56%和2.72%,加标回收率为97.3%(相对标准偏差为2.9%),待测营养保健鸡蛋中α-亚麻酸的含量为0.49%.方法精密度和准确度良好,操作较简便,适用于营养保健鸡蛋样品中α-亚麻酸的测定.     

GC法同时测定酚氨咖敏片中4种组分

建立了同时测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏4组分含量的毛细管气相色谱法。采用SE-30大口径毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),柱温190℃,汽化室温度220℃,检测器为FID,检测温度250℃,载气为高纯N2,分流比为1∶6,内标为盐酸麻黄碱,以无水乙醇为溶剂,样品无需衍生化处理,直接进样测定。样品中各组分完全分离,辅料无干扰,对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在20~2000μg/mL、15~1500μg/mL、10~500μg/mL和20~100μg/mL范围内线性关系良好(r0.999),各组分的平均回收率在99.6%~101.2%范围内,RSD2%。