原子吸收分光光度法测定铅基合金中铜镍锌镉钴锰锑铋

铅基合金中元素的快速测定在电子工业及其它行业中十分重要,而用原子吸收法测定这些元素含量是一种重要工具。但铅基合金的主要成分铅、锡和锑难以溶解,致使试样处理时间长。采用通常的酸溶解法,由于铅、锡或锑引起沉淀而影响测定。采用四氟硼酸加过氧化氢加热溶解则可避免之,可直接快速地测定上述元素。实验表明,四氟硼酸浓度在5%(V/V)之内对镉、钴、铋测定无影响;在4%以内对锌的测定明显增高;在2—5%对锰、铜测定无影响;在3—5%以内对镍、锑测定无影响,为此要求试样与标准溶液     

高频感应耦合等离子体光谱法测定银铜系列合金中的铅锑铁杂质元素

银铜合金中杂质元素的分析,有采用铸捧状试样光谱法;有将合金转化成硫酸盐形式、交流电弧激发光谱测定法;也有把试样处理成海绵状合金、直流电弧激发光谱法。本文应用ICP-AES测定银铜合金中杂质Pb、Sb、Fe,拟定了用一套待测杂质元素的标准,测定银铜系合金在AgCu0.6-AgCu_(23)范围内的八个牌号合金中的杂质Pb、Sb、Fe的分析方法(测定范围:Pb、Sb0.005%—0.5%,Fe0.001%—0.1%;测定的相对标准偏差:Pb7.6%,Sb5.7%,     

高纯银中杂质的发射光谱分析——试样中伴随化合物影响的研究

高纯银中微量杂质的发射光谱测定,一般采用两种方法。一种是将金属试样作成自电极,直接进行发射光谱分析;一种是将金属试样处理为硝酸银或氯化银,然后用发射光谱测定其中杂质。本文采用硝酸银粉末直流电弧法测定纯银中微量杂质,在选定分析条件的同时,着重研究了在工作中发现的、用这种方法时试样中伴随化合物产生的影响。本文提出的消除这种干扰的方法,不仅提高了分析准确度,而且改善了很多测定元素的测定下限,一般改善半个至一个数量级。方法可同时测定高纯银中14个杂质元素,测定下限在0.3—10ppm之间。方法准确,变异系数最大不超过20%。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定土壤中铋

对于微、痕量元素分析中的试样分解、分离技术和检测手段既要求方法简捷、测试灵敏,并要求分解试样中减少元素污染和损失。其中悬浮液进样石墨炉原子吸收法是很有前途的分析技术,但用于铋的测定未见报道。本文使用悬浮液进样,试样粒度不超过50μm。用铵盐作基体改进剂较有效地解决石墨炉中的基体干扰。本文采用1.5g·L~(-1)磷酸三铵作为土壤中铋的测定基体改进剂。方法不经试样分解、分离等步骤,快速、灵敏、准确测定土壤中微、痕量铋,对有代表性的风化土壤样分析,结果令人满意。     

极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

β-环糊精聚合物包结PAN树脂富集-XRF测定痕量Cu,Co,Cr与Pb

采用自行合成的β-环糊精交联聚合物包结PAN螯合树脂,研究了该树脂对部分重金属元素的吸附性能。并利用XRF适合固体试样、多元素同时测定的特点,将试样中多种重金属元素富集后过滤制成薄样,不经洗脱直接采用XRF进行测定。建立了XRF测定痕量Cu、Co,Cr和Pb的新方法。方法可应用于环境水样中痕量Cu,Co,Cr与Pb的测定。     

压力溶样-化学光谱法测定高纯锗中杂质元素

金属锗中多种杂质元素的同时测定方法主要有光谱法、中子活化法和化学光谱法。其中化学光谱法的相对灵敏度高于直接光谱法,该法尽管对某些元素的相对测定灵敏度不如中子活化法,但比活化法成本低、简便、分析周期短,因此,是测定高纯锗中杂质元素的重要手段之一。和等曾用王水分解锗试样,然后使主体呈四氯化锗形式蒸馏除去,再进行光谱测定的化学光谱法,测定下限达10~(-5)—10~(-6)%。本文将试样改在聚四氟乙     

不同生态环境中鸟类对污染物质富集的分析研究(Ⅰ)——电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定鸟蛋中的金属元素分布值

本文应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定了部份鸟蛋中某些元素的正常浓度及其分布值。对最佳实验参数进行了选择,研究了共存元素的干扰影响,对不同的试样分解方法进行了比较。方法的检出限分别为0.0029至0.88μg/ml;相对标准偏差为1.3-4.6%(n=10);回收率在90-115%范围。结果表明,本法对生物试样的分析具有灵敏、准确、简便、低水平干扰和多元素同时测定的优点。     

应用石墨炉-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定生物试样中的痕量元素

本文提出了以石墨炉为蒸发装置,以ICP为激发光源直接测定生物试样中痕量元素的新方法。该法以高纯石墨粉为稀释剂,按一定比例(通常为1:1)与试样混合,采用标准加入法进行测定。方法简便、灵敏、进样效率高,分析前试样无需进行化学处理。方法测定As、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se和Zn的检出限达ppm至ppb级,并成功地用于某些生物试样中上述痕量元素的直接测定,分析结果同NBS的参考值相吻合。     

401螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中微量金属元素

海水中微量元素含量甚低,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法不能直接测定,通常需进行预分离和富集。富集方法有螯合溶剂萃取法、共沉淀法、离子交换法。近年来螯合树脂是分离碱金属、富集重金属元素的有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子。ICP-AES法在多元素的联合测定方面具有比较突出的优点——检出限很低,测定范围可跨越3—4个数量级,同时测定试样中的主、次成分和痕量元素;具有良好的准确度和精密度。本工作采用D401型螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中Co、Cu、Fe、Ni、Zn和Pb。     

痕量分析中分离富集技术及其新进展

随着电子工业、地质、冶金以及生命科学、环境科学的发展,痕量分析越来越为人们所关注。迫切需要知道各种研究对象中存在的痕量元素的信息—含量和存在的形态。为了检测10~(-5)—10~(-12)g或更低的杂质含量,不仅需要准确灵敏的检测方法,而且通常必须进行预富集。尤其是试样中待测元素的含量接近或低于方法的检出限;试样中存在有     

萃取分离 ICP-AES 法测定含铪铀中微量杂质元素

用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解含铪的铀试样,以磷酸三丁酯为萃取剂,分离铀、铪与待测杂质元素.用 ICP-AES 法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等11种杂质元素的含量.将 0.0900 g～0.1100 g 试样制成 6 mL 溶液时,各杂质元素测量范围为 1.0×10-3%～1.0×10-1%,回收率在 94%～105% 之间,相对标准偏差优于 10%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

硅酸盐类地质试样中少量、微量元素的X射线荧光光谱测定

近年来,国内外又有不少资料报导地质试样中少量、微量元素的X荧光光谱测定方法。本文在岩石中11个主元素测定方法的基础上,用同一熔融片进行微量元素的测定,避免了重新制备试样。另外还采用粉末压片以满足不需做主元素时对部分少量、微量元素的测定要求,降低了制样的成本。本文着重介绍适应PW1400软件功能的谱线迭次干扰校正和基体效应校正,制定了用两种制样方式,均能满足硅酸盐类地质试样中少量及微量铌、锆、钇、锶、铷、锌、铜、镍、钴、锰、铬、钒、钛、钡等测定要求的方法。     

我国中子活化分析的进展

中子活化分析法是一种核分析方法,它的基础是核反应。该法是用一定能量和流强的中子轰击待测样品,然后用射线探测仪器测定由核反应生成的放射性核素衰变时放出的射线。通过测定射线能量或半衰期进行定性鉴定;通过测定射线强度作定量分析。中子活化分析法是一种先进的痕量元素分析技术,它与其它一些分析方法相比,有如下一些优点:(1)灵敏度高。对周期表中80％以上的元素分析灵敏度约在10~(6)克至10~(-13)克;(2)准确度高,精密度好;(3)可实现多元素分析。在一份试样     

对乙酰基偶氮羧分光光度法测定铜锌镍及其化合物中的微量钙

本文提出在NaOH-NH_3·H_2O或NH_3·H_2O介质中,可采用Fe(OH)_3共沉淀法富集Cu、Zn、Ni及其化合物中的微量钙,用离心分离法分离基体元素后,再以对乙酰基偶氮羧光度法测定。方法分离手续简便,测定快速准确,标准加料回收试验的回收率在96—100.7%之间,试样分析的相对标准偏差<±3.2%(6—9次测定)。     

原子光谱法的进样技术

选择分析用的最佳进样方法需要考虑以下几点,包括:试样类型(如固体、液体或气体试样);待测元素含量以及含量范围;要求达到的准确度;所要求的精密度;每小时要求测定的次数;特殊要求,例如是否需要特殊的信息。可供采用的测量手段是火焰原子吸收光谱法(FASS)、感应耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法,还是直流等离子体(DCP)原子发射光谱法,这对于挑选可供选用的进样方法也将有重要的影响。     

原子吸收分光光度法测定金属铬中铁

金属铬中铁的测定方法已报导的有络合滴定法、电位滴定法和分光光度法等。在这些方法中由于铬和其他共存元素干扰,都需分别采用挥发除铬、萃取、沉淀或离子交换等方法进行分离后才能测定,因此上述方法都较繁琐、费时。本文研究了原子吸收分光光度法测定金属铬中铁的条件。在对铁的干扰试验中,较现有文献增多了元素种类及加大了共存量的影响试验,探讨了某些干扰原因。建立的方法比较简便、快速、不需要分离,试样经盐酸分解后即可测定。方法精确度好,标准偏差为     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

镁铝铬质耐火材料的X射线荧光光谱分析

将XRFS法应用于Mg-Al-Cr耐火材料中10元素（包括主成分及微量组分）的同时测定。对分解试样的熔剂作了系统研究,发现以1：1混合的四硼酸锂和偏硼酸锂具有最佳熔融效果,所得熔块光滑透明而均匀。选定的熔融温度和时间为1150℃和15min。试样和熔剂的质量比以1：8为好,所得试样在熔剂中的分散度（浓度）适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定,采用熔融法分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应。对仪器工作条件（包括X-光管的电流及电压、分光晶体的选用等）进行了试验并选定最佳条件,使各元素测定所要求的灵敏度和准确度得到满足。此外,采用理论α系数校正法克服了基体吸收及增强效应。用4个标准样品按所提出的方法进行分析,以考核方法的精密度和准确度。10元素的测定结果与其标准值完全相符。