地质试样中多种痕量元素的X射线荧光光谱分析

本文采用粉末压片的制样方法直接测定地质试样中26个痕量元素。采用散射内标及影响系数相结合的方法校正基体效应,方法操作简便,结果准确,可用于常规分析和化探测试工作.     

X—射线荧光光谱测定甜饮料中微量元素

本文提出了低温蒸干和炭化制样Ｘ－射线荧光分析甜饮料中１６种微量元素的方法，试样在电热板上经低温蒸干，于马旨炉中３００℃炭化３０ｍｉｎ，在液压样品成形机上压制成样片进行测定，所测元素不需用任何基体校正，由微机从校正曲线查得含量，榈分析结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＡＡＳ法相吻合。     

X射线荧光光谱法在区域化探中的应用

X射线荧光光谱法是区域化探试样最有效的分析方法之一。用自动的、计算机控制的X射线荧光谱仪(理学3080谱仪)进行分析,能快速得出准确结果。本文讨论了试样制备方法,用低压聚乙烯Z-1镶边,垫底压制粉末样片。时谱线重迭干扰的校正,元素间效应的校正和气流正比计数器的应用也进行了讨论。测定24种元素的检出限、准确度和精确度表明,X射线荧光光谱法适用于区域化探试样中主元素和微量元素的分析。方法简便、快速、成本低、效率高。     

火花激发原子发射光谱分析不锈钢线材

火花激发原子发射光谱法应用于直径小于8mm的不锈钢线材的分析，对此类试样应用了一种特制的夹具，用块状标准样品制作工作曲线。由于线状试样和块状标准样品之间的形状差异所产生的系统不确定度借采用同类型标样作校正，对共存元素的相互干扰也采用了相应的校正方法。其它分析条件，包括严格的制样工序，氩气的纯度要求及其流量控制，以及光源的最佳条件等，作了深入的试验。按所提出的方法测定了不锈钢线材试样中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍及钛等8个元素。经校正后的结果与化学法测得结果相符。     

压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中主、次及微量元素

针对土壤和沉积物中主、次及微量元素的准确高效检测要求,基于压片制样-波长色散X射线荧光光谱测定技术,采用42种土壤和沉积物标准物质作为校准标样,建立了土壤和沉积物中22种元素成分的同时测定方法。重点研究了压片制样技术存在的矿物效应和粒度效应,考察了测定次数对氯含量检测结果的影响,优化了各元素成分的测试条件,探讨了基体校应及谱线重叠干扰校正等问题。采用软件提供的多元线性回归分析模型建立了各元素分析的校准曲线,基于3倍背景信号波动的标准偏差计算出各元素的检出限范围为0.3 mg/kg~433.4 mg/kg。准确度试验结果表明土壤（GBW07403a、GBW07450）和水系沉积物（GBW07384）的测试结果与标示值基本一致。针对三个不同含量水平土壤样品的精密度试验（RSD,n=12）结果表明,各元素测定结果相对标准偏差分别在0.13%~9.06%、0.00%~9.26%和0.18%~8.26%。因此,本研究进一步明确了土壤和沉积物X射线荧光光谱测定的关键条件,方法的检出限、准确度及重复性等满足日常分析检测要求,对实验室土壤检测工作具有指导意义。     

X射线荧光光谱铝环-双层压片法测定土壤中常量和微量元素

本文提出用铝环-双层压片法制片,经验系数法校正吸收-增强效应,对少量土壤样品中的常量和微量元素进行了定量测定。取样量为500 mg,制样与测量精确度好于5%,用本法对标样的分析表明,分析值与推荐值基本一致,本法具有简单、快速、成本低的特点,适用于少量样品的分析。     

金属锑中微量元素硫的气相色谱测定

最近Пуач报导了用叠氮化钠与碘的诱导反应测定了十六种金属与合金中的元素硫,但该方法操作手续繁杂,空白值高,测定灵敏度低,难于满足微量元素硫的测定要求。本文研究了用环己烷提取,气相色谱测定元素硫的条件,制定了测定金属锑中微量元素硫的高灵敏度、高选择性方法,获得了良好的结果。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定土壤中铋

对于微、痕量元素分析中的试样分解、分离技术和检测手段既要求方法简捷、测试灵敏,并要求分解试样中减少元素污染和损失。其中悬浮液进样石墨炉原子吸收法是很有前途的分析技术,但用于铋的测定未见报道。本文使用悬浮液进样,试样粒度不超过50μm。用铵盐作基体改进剂较有效地解决石墨炉中的基体干扰。本文采用1.5g·L~(-1)磷酸三铵作为土壤中铋的测定基体改进剂。方法不经试样分解、分离等步骤,快速、灵敏、准确测定土壤中微、痕量铋,对有代表性的风化土壤样分析,结果令人满意。     

X-射线荧光光谱铝环-双层压片法测定少量土壤中的化学元素

本文提出用铝环一双层压片法制备样片,经验系数法校正元素间效应,对少量土壤样品中的化学元素进行定量测定。取样量500mg,制样与测量精度小于5％,用本法对标样的分析表明,分析值与推荐值基本一致,本法具有简单、快速、成本低的特点,适用于少量样品的分析。     

光谱法快速测定半钢发热剂中Si、P、S的方法研究

目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且大量化学试剂对环境造成污染。故研究半钢发热剂全组分快速测定方法。文章采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其他方法定值提供的检测样品,作为X-射线荧光光谱法内控标样,文章中基体校正采用经验系数法,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于公司快速检测半钢发热剂化学组分。     

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。     

X射线荧光光谱法测定平炉渣中主成分

使用3080E3型X射线荧光光谱仪，采用粉末直接压片制样，研磨克服粉末样品的粒度效应，理论d系数法校正基体效应的方法，建立了平炉渣样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、CaO、MnO、TiO2、P2O5组分的快速测定方法。研究了制样条件，用内控标样作标准曲线，分析结果的相对标准偏差为0．23％～3．17％，满足日常分析的要求。     

高压粉末制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法测定生物样品中24种元素

<正>X射线荧光光谱法(XRFS)因制样简单、精密度好、多元素同时测定等特点在地质、冶金、环境、建材等科学领域得到广泛应用[1-4]。XRFS测定植物和动物样品中各元素的方法也时有报道[5-10],但是由于生物样品的特性,采用一般制样方法(压力为220~440 MPa)很难将生物样品压制成表面平整、光滑致密的适合XRFS分析的样片,某些类型的生物样品甚至难以直接压制成型,样饼表面的试样粉     

X射线荧光光谱法快速测定地质样品中的钼

报道了粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定地质样品中的钼,采用经验系数法校正了锶、铀等元素对钼的干扰,分段处理校准曲线使测定结果更准确,同时探讨了制样对测定结果的影响。方法精密度好(RSD为7.91%,n=11),检出限可达到0.48 μg/g。测定过程简单、快速,测定结果与化学值吻合,非常适合地质样品的批量化测定。     

原子吸收光谱法快速测定铅粉中微量铁铜锑钙

铅粉是金刚石厂生产锯片的主要原料,对铅粉中有害元素的要求是:Cu<0.03%,Fe<0.08%,Sb<0.05%,Ca<0.05%。对于铅粉中这4种元素的测定,一般常采用化学法和光度法[1]。但这两种测定方法元素间的相互干扰严重,测定每种元素都要采用不同的溶样方法,加入不同的掩蔽剂,用不同的分离方法处理试液,且每种元素的测定步骤都繁琐冗长,准确度差。本文采用一次称样,溶样,用标准加入原子吸收光谱法连续测定同一试液中4种微量元素的含量。方法溶样完全,测定手续简便,快速,结果满意。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂3300型原子吸收分光光度计CS1012型电…     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿单矿物中的金、银及铂族元素

<正>单矿物分析在地质样品分析中属于较难解决的问题之一,原因是现成的分析方法少。而单矿物中微量元素的地球化学特征研究又需要矿物成分中微量元素含量的准确测定。铂族元素可以作为一种新的地球化学示踪剂,对岩石学特征和地幔源区的演化提供重要的信息。铂族元素通常采用火试金的方法测定[1-5],需要至少20g以上的样品,而单矿物的样品量通常比较少。这就要求用较少的试样量,不仅提供矿物主成分,而且要测定多种痕量元素,铂族     

土壤和沉积物样品ICP-AES多元素同时分析基体元素的干扰及其修正

感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)在土壤、地质和环境样品的分析中已有广泛应用。由于直读ICP光谱仪有很好的测量精度,因此常量元素分析的精度和准确度在很大程度上取决于样品的化学前处理,我们用HCIO_4-HNO_3-HF混酸分解沉积物样品,几种常量元素测定的变异系数小于2％,本工作用这种方法分解取自西藏的土壤标准参考样品,七种常量元素的测定结果均很好地满足标样元素定值要求。影响微量元素准确测定的因素较多,基体元素的干扰是主要因素之一。本工作在原有工作的基础上,进一步研究了样品中主要基体元素对微量元素测定的光谱干扰,讨论了利用元素间干扰系数法进行光谱干扰修正所遇到的一些问题。     

催化光度法测定化探样中痕量银——(S_2O_8~(2-)+Mn~(2+))体系

痕量银的催化分析具有较高灵敏度,已用于合金分析。但由于干扰元素的影响,应用于化探、矿物分析尚未见报道。本文采用简易的巯基棉色谱分离方法除去试样中的干扰元素,然后利用(S_2O_8~(2-)+Mn~(2+))催化体系,测定了化探样中痕量银,测定范围为0.01—0.1μg/10mL,灵敏度高于萃取-原子吸收法,满足了分析化探试样的要求。     

X-射线荧光分析散射幂函数法原理及其应用I·RhKα相干散射平方法

本文发现6~40号元素对能量为20keV的X_射线的质量吸收系数和质量相干散射系数之间呈二次幂函数关系,并据此提出了X_射线荧光定量分析校正基体效应的新方法——RhKa相干散射平方法.用国家标准物质GBW对该原理进行了验证.本法用于硅酸盐地质样品中微量元素的测定取得令人满意的结果.     

献血员血清中20种元素的ICP-MS测定

用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ ＭＳ） 测定献血员血清中２０ 种元素, 采用多元素内标法校正基体效应引起的系统误差, 加入内标元素Ｓｃ 、Ｉｎ 和Ｔｌ 分别校正质量数＜ １００ 、１００ ～１８０ 和＞ １８０ 的元素测定, 用牛血清标样ＧＢＷ ０９１３１ 为质控标准物质, 检验方法的可靠性。 测定了献血组和健康对照组血清中微量元素含量, 进行数理统计, 检验其差异性。