应用石墨炉-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定生物试样中的痕量元素

本文提出了以石墨炉为蒸发装置,以ICP为激发光源直接测定生物试样中痕量元素的新方法。该法以高纯石墨粉为稀释剂,按一定比例(通常为1:1)与试样混合,采用标准加入法进行测定。方法简便、灵敏、进样效率高,分析前试样无需进行化学处理。方法测定As、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se和Zn的检出限达ppm至ppb级,并成功地用于某些生物试样中上述痕量元素的直接测定,分析结果同NBS的参考值相吻合。     

401螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中微量金属元素

海水中微量元素含量甚低,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法不能直接测定,通常需进行预分离和富集。富集方法有螯合溶剂萃取法、共沉淀法、离子交换法。近年来螯合树脂是分离碱金属、富集重金属元素的有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子。ICP-AES法在多元素的联合测定方面具有比较突出的优点——检出限很低,测定范围可跨越3—4个数量级,同时测定试样中的主、次成分和痕量元素;具有良好的准确度和精密度。本工作采用D401型螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中Co、Cu、Fe、Ni、Zn和Pb。     

电感耦合等离子体质谱法测定环境评价性土壤中铬铜镉铅

针对环境评价性土壤,采用HNO_3-HClO_4-HF消解样品、HNO_3提取技术,以52Cr、65Cu、114Cd、208Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时对Cr、Cu、Cd、Pb等4种重金属的测定。详细对比分析了HCl-HNO_3-HClO_4-HF、HCl-HNO_3-H_2SO_4-HF、HNO_3-HClO_4-HF消解法等3种试样处理方法对土壤成分分析标准物质的分析数据,结果表明:HNO_3-HClO_4-HF消解法测定值与认定值相符。Cr、Cu、Cd、Pb的校准曲线相关系数均达0.9999以上,方法测定限(μg·L~(-1))分别为:Cr1.54,Cu 0.83,Cd 0.024,Pb 0.29。将方法应用于土壤4种重金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%,加标回收率在96.7%~102.3%。方法应用于实际环境评价性土壤样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合。     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

煤中痕量元素在循环流化床锅炉中的迁移行为与富集特性

对天津市某电厂循环流化床(CFB)锅炉燃用的原煤及燃烧产物底灰、飞灰、细飞灰(≤50 μm)进行痕量元素含量的测定,分析了Be、Zn、Hg、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb 13种痕量元素在燃烧过程中的迁移行为,揭示了痕量元素在CFB锅炉中的分配、富集特性。结果表明,CFB锅炉中,较低的炉温对于痕量元素的迁移富集产生了较大的影响。由相对富集系数得知,Be、V、Co、Se在底灰中耗散,在飞灰中富集,Zn、Mn倾向于在底灰中富集,元素Cd、Pb、Ni、Cu挥发性较强,在底灰和飞灰中均是耗散。As受钙氧化物影响,挥发性表现并不明显。Hg在底灰和飞灰中相对富集系数均很低,表明Hg在整个燃烧过程中以气态形式排放;Hg、As、Se、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb均有向小颗粒物中富集的趋势。根据相对富集系数以及研究的13种元素在低温CFB锅炉中的迁移行为,将这些元素分为三类:A类(E_R<0.1),主要是以气态形式排放元素Hg;B类(0.1R≤0.85),较易挥发元素As、Be、Ni、Cu、Se、Cd、Pb、Co、V;C类(E_R>0.85),主要残留在固体产物中元素Zn、Mn、Cr。     

ICP-MS测定PM2.5中痕量重金属及铅同位素

建立了HNO3-H2O2湿法消解、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定PM2.5样品中痕量重金属Cr,Ni,Cu,As,Cd,Pb和Pb同位素的方法。通过内标校正克服了基体效应、物理效应和仪器的长短期漂移的干扰。在ICP-MS优化参数下,测定的痕量元素及Pb同位素的标准曲线相关系数均优于0.9997,5种痕量元素的方法检出限在0.01~0.07μg/L之间,4种Pb同位素的方法检出限在0.014~0.07μg/L之间。通过测定滤膜标准物质(GBW(E)080212)和Pb同位素标准物质(NIST981)考察了方法准确性,测定值均在标准值范围内。当Pb质量浓度大于10μg/L时,浓度对Pb同位素比值的测量影响不显著。运用该方法测得厦门市PM2.5中6种痕量重金属元素的RSD小于4.8%,Pb同位素RSD小于0.5%。     

高纯钛的辉光放电质谱法多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪在痕量杂质元素分析方面的优势。     

金华市土壤磁化率与重金属的空间变异特征

工业化、城市化的进程对城市土壤产生了巨大的环境压力。以浙江省金华市为典型区,采用地统计学方法对表层土壤的磁化率和Cr、Co、Ni、Cu、Pb等5种重金属结构特征和空间分布格局进行了分析,并从空间上寻找磁化率与重金属的关系。结果表明,(1)低频磁化率总体较低,频率磁化率总体偏高,都属于强变异,两者呈负相关。重金属Cu、Pb、Ni含量大多在土壤背景值之内,Cr、Co则有较多土样超过背景值。(2)从总体上看,磁化率与5种重金属相关性较弱。(3)低频磁化率、Pb、Co具有很强的空间相关性,频率磁化率、Ni、Cu具有中等的空间相关性,Cr的空间相关性较弱。(4)在空间上,低频磁化率与频率磁化率负相关明显;在城区西部和西北部,重金属Cr、Ni、Pb、Cu含量均相对较高,在城市中心,重金属Pb、Cu含量较高;Cr、Co与低频磁化率从空间上更多地表现出负相关,Co与频率磁化率在空间上正相关较明显。     

黄原脂棉富集-电感耦合等离子质谱法测定海水中的重金属元素

采用黄原脂棉富集技术,建立了电感耦合等离子质谱法测定海水中重金属Cu,Pb,Zn,Co,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取Rh,Ir作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响。Cu,Pb,Zn,Co,Cd的检出限分别为1.26,0.21,0.24,0.0027,0.0051μg/L,RSD为0.77%~3.3%,回收率为87.2%~96.0%。方法适用于海水中重金属元素的含量测定。     

定南县废弃稀土矿区优势植物中5种重金属元素含量的测定

目的通过对赣南定南县某废弃稀土矿区生长的植物样品中5种重金属元素Cu、Mn、Cd、Pb和Cr的含量进行测定。方法采用火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cu、Mn、Cd含量,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定了样品中Pb和Cr的含量。结果在植物样品中,Mn含量最高的是芒萁(1 081.305 mg/kg);含Cd最高的是山鸡椒(0.716 mg/kg),Pb、Cu、Cr的含量未超过植物正常值。结论山鸡椒和芒萁可分别作为废弃稀土矿区Mn和Cd元素理想的植物修复备选植物。     

自动消解仪—ICP法测定水系沉积物中6种重金属元素

建立了自动消解仪-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Co六种元素含量的方法。该方法的相关系数好、检出限低。方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

六极杆碰撞反应池–ICP–MS法测定海水中痕量金属元素

建立了直接稀释法测定海水中痕量金属元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的方法。样品经稀释10倍后,使用基体匹配及内标校正,采用六极杆碰撞反应池–电感耦合等离子体质谱仪直接测定稀释后海水样品中的5种元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb。各元素在0.0~100μg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r~2)均大于0.999 0,方法检出限为0.004~0.209μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.4%(n=6),加标回收率为92%~113%。该方法简单快捷,适用于近岸海水中痕量元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的分析。     

成都市农业土壤重金属污染特征初步研究

对成都市农业土壤中七种重金属元素Pb、Hg、Cr、As、Cu、Zn和Cd进行了测定和研究,并进行了潜在生态风险评价。结果表明,成都市农业土壤重金属元素含量分别为:Pb 77.27mg/kg,Hg 0.31 mg/kg,Cr 59.50 mg/kg,As 11.27 mg/kg,Cu 42.52 mg/kg,Zn 227.00 mg/kg,Cd0.36 mg/kg;重金属潜在的生态危害因子表明,Hg和Cd达到中等生态危害程度,Pb、As、Cu、Zn、Cr达到轻微生态危害;多种重金属的生态系统的潜在生态风险指数(RI)表明,成都市农业土壤生态危害级别为中等生态危害。     

定南县废弃稀土矿区土壤中重金属元素Pb、Cr和Cu的测定

为了解废弃稀土矿土壤及周边土壤的重金属污染及对环境的影响,采用HNO3-HClO4湿法消解土壤样品,用原子吸收分光光度计及标准曲线法对消解样品中的重金属元素Pb、Cr、Cu含量进行了测定。根据国家土壤环境标准评价这3种重金属元素在该土壤中是否超标及超标程度。结果表明,赣州市定南县废弃稀土矿区及周边土壤中铅含量严重超标;矿区及周边土壤Cr含量未见超标;周边土壤铜含量接近超标。可见该废弃稀土矿区重金属元素污染以Pb为主,建议在土壤植物修复过程中着重考虑对Pb元素的清除。     

原子发射光谱法测定海绵铪中微量元素

测定铪中杂质元素的光谱分析方法报道甚少,国内多采用氯化银载体法。工厂日常分析似嫌不便。本试验用焦磷酸钠作载体,试样直接压入普通电极孔穴,经长期配合生产令人满意。测定下限为Al、Co、Cr、Mn、Mo、Pb、Sn、V 0.0005%、Fe、Mg、Ni、Ti 0.001%、Cu.0.003%、单次测定均方误差     

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

采用王水提取电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤重金属元素具有快速简便等优点,但不同文献中标准物质测定结论不一,本文采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了ICP-MS测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法。校准曲线的相关系数为0.9995~0.9999,各元素的检出限为0.01 μg?g-1 ~ 0.96 μg?g-1,测定的相对标准偏差（RSD,n=10）为0.6% ~12.3%,加标回收率为95%~106%。通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水法的提取能力。结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V（51%）、Cr（51%）、Ni（82%）、Co（86%）、Mn（91%）、Mo（92%）、Cu（93%）、Pb（94%）、Zn（96%）和Cd（100%）;提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质。     

ICP-MS/MS法测定壳聚糖中的重金属元素

建立了ICP-MS/MS测定壳聚糖中重金属元素的分析方法。壳聚糖经3%的柠檬酸溶解,采用ICP-M S/M S直接进样测定样品溶液中的8个重金属元素Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Hg,Pb。在M S/M S模式下,基于Cr~+,Co~+,Ni~+,Cu~+能与NH_3反应形成团簇离子,采用NH_3/He质量转移法消除了Cr,Co,Ni,Cu的质谱干扰;基于As~+能与O_2反应形成AsO~+,采用O_2质量转移法消除了As的质谱干扰;基于Cd~+的干扰离子能与O_2发生质量转移反应,而Cd~+不与O_2发生反应,采用O_2原位质量法消除了Cd的质谱干扰。元素的检出限范围0. 38～6. 20 ng/L。采用所建立的分析方法对实际样品进行分析,样品的加标回收率在94. 5%～105. 5%之间,相对标准偏差≤3. 8%,方法适用于壳聚糖中多个重金属元素测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定畜禽粪便中7种重金属元素

粪便样品干燥、研磨后,称取0.25 g样品,加入8 mL硝酸,采用微波消解方法进行前处理.采用KED模式消除质谱干扰,采用内标校正消除非质谱干扰(Ge作为Cu、Zn、Cr的内标,Bi作为Hg和Pb的内标,Rh作为As和Cd的内标),建立了可同时测定畜禽粪便中Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Hg 7种重金属元素的微波...     

X射线荧光光谱(XRF)法测定土壤污染样品中9种重金属元素

采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)作标准样品,建立了X射线荧光光谱(XRF)法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V等9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样品和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中规定的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V元素检测方法质量要求。