RPIC/ICP-MS测定水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。     

β-环糊精聚合物包结PAN树脂富集-XRF测定痕量Cu,Co,Cr与Pb

采用自行合成的β-环糊精交联聚合物包结PAN螯合树脂,研究了该树脂对部分重金属元素的吸附性能。并利用XRF适合固体试样、多元素同时测定的特点,将试样中多种重金属元素富集后过滤制成薄样,不经洗脱直接采用XRF进行测定。建立了XRF测定痕量Cu、Co,Cr和Pb的新方法。方法可应用于环境水样中痕量Cu,Co,Cr与Pb的测定。