锥型与圆柱型液相色谱制备柱的比较研究

用可视化柱上图形分析对入口内径大于出口内径的锥型液相色谱制备柱的样品谱带流型进行了研究。在一定的实验条件下，锥型柱与圆柱型柱的流动相流型曲线相反。对与锥型柱有相同长度、相同容积的圆柱型色谱柱的柱效、样品容量及峰高的比较研究表明：锥型柱优于圆柱型柱。锥型柱的样品容量约为圆柱型柱的2倍，柱效比圆柱型的高36％，色谱流出曲线峰值高于圆柱型柱12％。     

台锥形液相色谱柱内谱带流型的动态可视化研究

利用自制的台锥形色谱柱内谱带流型可视化研究装置,对台锥形色谱柱内样品谱带的流型进行研究。将以有机玻璃为柱管、内填C18色谱固定相的色谱柱浸入无毒溶剂丙三醇池中,以消除圆柱或圆锥的透镜效应。当以环己烷为流动相时,即使在中心点进样的情况下也可清晰地观察到色谱柱内有色样品碘的谱带流型。流型图像的数字信号利用数码照相机获取。通过对入口内径大于出口内径的台锥形与出入口内径相同的圆柱形柱内样品谱带的流型研究发现,在相同的实验条件下,台锥形柱内呈现与圆柱形柱内样品谱带流型曲率方向相反的抛物线流型。这是由台锥形柱特殊的结     

10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究

将10° 锥角台锥型液相色谱柱放大至150 mm长、入口直径54 mm、出口直径27 mm,容积为200 mL,填料为粒径40～75 μm、孔径11 nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明: 在最佳流速为6 mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1 mg和1.7 mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4 mg增加到12 mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由3 mL增加到19 mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。     

10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究

将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40～75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明：在最佳流速为6mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1mg和1.7mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4mg增加到12mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度（Rs2）由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度（Rs3）由2.91降到2.52;当进样体积由3mL增加到19mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。     

宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进

 设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱,与粘结型柱尾比较,前者柱效高且van Deemter曲线高流速部分的流速-柱效关系明显改善。在折合流速为10～15时,前者的柱效比后者高出30%～50%。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高。比较了两种结构的色谱柱在芳烃快速分析中的分离效果,结果是尾锥形柱的分离性能优于粘结型柱。     

生物大分子液相色谱分离中色谱柱长与柱径比的优化研究

用厚度为 1cm、而直径不同的色谱饼 (或饼形色谱柱 )对 7种蛋白质进行了色谱谱分离 ,得出了柱长与柱径比对生物大分子分离度影响不大的结论。还对柱内腔几何体积相同、而柱长 柱径比不同的色谱柱和色谱饼对分离度的影响以及它们压力降作了比较 ,结果表明色谱饼可在几乎不降低分离度的前提下显著降低色谱系统的压力。通过对 1 0× 5 0mmI.D .色谱饼体积和质量负载量以及质量回收率的测定 ,表明色谱饼对生物大分子的分离已达到制备规模。     

近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

反相硅胶整体柱离子色谱法快速分析BrO-3

研究了基于反相硅胶整体柱的离子色谱快速分析BrO;的方法.以氢氧化四丁铵(TBA)为流动相动态修饰反相硅胶整体柱,采用直接电导检测,在普通高效液相色谱仪上实现了BrO3-和常见阴离子的快速分析.实验考察并讨论了流动相、色谱柱温度和流速对所测阴离子保留和分离的影响.确定分离测定BrO3-的最佳色谱条件是:以0.75 mm...     

多维液相柱色谱

多维液相柱色谱分离分析复杂样品越来越受到重视。本文介绍了国内外多维液相柱色谱的近期发展,详细讨论了二维液相色谱的实现,其中包括固定相、流动相的选择、温度变量的作用以及两维间切换的实现,并对多维液相柱色谱的应用现状进行了总结。     

具有快速分离效果多道微型气相色谱柱

采用MEMS技术设计了一种多道微型气相色谱柱,运用深槽刻蚀技术(DRIE),对器件刻蚀深400μm,微型色谱柱总长度为50cm,每道宽40μm,4道多道柱。采用静态涂覆法对色谱柱涂覆SE-54固定相。将多道色谱柱与30 m长的安捷伦HP-5毛细管柱多道色谱柱比较,烷烃混合物在两种柱内都被完全分离,混合物在多道柱内的保留时间比在毛细管柱内缩短了两倍,塔板数达到15342 plates/m,是毛细管柱的3倍。多道色谱柱被用于分离苯,甲苯及苯酚致癌组分,所有组分在1 min之内被完全分离。在时间上比之前报道的6 m长微型色谱柱缩短了3倍,实现了快速分离效果。     

毛细管整体柱的制备技术及其应用进展

毛细管整体柱是以其制备相对简单无需烧结塞子,渗透性好,柱效高,低柱压等优点,成为目前备受关注的液相色谱固定相.它具有较好的重现性,可进行快速分离,已被应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(μ-HPLC).本文主要介绍近几年毛细管整体柱的制备技术及其应用概况.     

电色谱整体柱的研究进展*

电色谱整体柱是通过原位聚合或固化于柱管内部的方法来制备的一种新型色谱柱.与常规的填充毛细管柱不同的是,其制备方法具有简易性和易于实现色谱填料表面化学性质多样性的特点,已迅速成为优异的毛细管电色谱固定相形式.本文综述了毛细管电色谱整体柱研究的最新进展.     

苯磺酸氨氯地平对映体在Chiralcel OJ柱上的色谱保留及拆分特性

在Chiralcel OJ手性柱上对苯磺酸氨氯地平对映体进行分离研究.考察了在正己烷流动相体系中,不同碳数、不同立体结构的醇类添加剂以及不同醇含量对分离结果的影响,同时还考察了流速及柱温对分离的影响.并通过色谱保留及热力学行为研究对药物手性识别机理进行了探讨.结果表明,在正己烷-异丙醇(90:10,体积比)为流动相,流...     

HPLC柱效对检测水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响

研究色谱柱的柱效降低后对高效液相色谱测定水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响。比较了新旧色谱柱的分离效果、色谱峰的对称性和峰面积,结果表明,旧色谱柱的柱效降低,对目标物的分离效果变差,目标物的吸收峰面积变小,峰形不对称。对色谱条件进行了优化试验,结果表明,对流动相水相添加0.125%的冰乙酸调节p H值为4.5后色谱峰的峰形对称性和分离效果得到改善。     

分子印迹毛细管电色谱整体柱研究进展

从分子印迹毛细管电色谱整体柱的基本原理入手,介绍了毛细管的预处理方法;讨论了色谱柱制备过程中,印迹分子、功能单体、交联剂、引发剂、溶剂的选择以及比例的影响;比较了光引发及热引发两种聚合方式的特点;阐述了聚合时间、聚合温度的控制;并探讨了色谱分析过程中检测电压、检测温度、流动相组成等操作条件的影响。最后介绍了分子印迹毛细管电色谱整体柱领域一些新的研究方向,并对其今后的发展进行了展望。     

4，4'-（-3，3'二甲基）联苯二胺（o-Tolidine）作紫外探针试剂的间接光度色谱法研究(I)—o-Tolidine在反相色谱柱上的吸附性能

]用甲醇-水缓冲溶液作流动相,测定紫外探针试剂o-Tolidine在反相（ODS）柱上的吸附等温线。Freundlich吸附等温方程能解释探针试剂在ODS上的吸附。分别得到了在不同流动相条件下o-Tolidine的吸附等温方程。流动相的组成如流动相的PH值、甲醇含量以及有机添加剂的性质和浓度均影响o-Tolidine在柱上的吸附。o-Tolidine在反相色谱柱上的吸附量与间接光度色谱中的溶质保留和检测响应有一定的关系。     

高效液相色谱柱切换技术中系统峰的研究

对高效液相色谱柱切换技术中分析流动相、净化时间、预处理柱的长短、预处理流动相纯度、柱切换时间、检测器波长等对系统峰的影响因素进行了系统地讨论。     

酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分

以正己烷-12-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分.探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件.实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex 3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度.当流动相为正己烷-12-二氯乙烷-乙腈(体积比8 ∶ 1 ∶ 1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10 ℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26.结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速.     

毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备

利用有机聚合物的原位聚合反应,在0.32 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40 MPa的压力.将5 μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内,制备了毛细管液相色谱柱,色谱分离结果令人满意.用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生.     

非极性毛细管电色谱原位柱的阳离子表面活性剂动态修饰

毛细管电色谱是在毛细管中依靠电渗流来驱动流动相 ,同时溶质与固定相发生相互作用的一种色谱分离模式 ,它有高效液相色谱的高选择性 ,同时兼具毛细管电泳的高效性 [1] .传统电色谱柱是将HPLC填料装入毛细管 ,但由于装柱困难且易产生气泡而在一定程度上阻碍了电色谱的发展 [2～ 4 ] .通过柱内合成的方法直接在毛细管中制成连续床毛细管电色谱柱 ,可避免两端烧塞 . 1 995年 Svec等 [5,6]首次将连续床层色谱柱用于毛细管电色谱 ,此后 ,有关毛细管中原位合成连续床电色谱柱的方法得到了应用 [7～ 11] .为了使原位合成电色谱柱能产生电渗流 ,…