间-四(4-羟基苯基)卟啉金属配合物的固相合成研究

本文研究了在固相条件ＴＨＰＰ与金属铜或铅配合物的合成，反应温度和引发剂对反应速率影响较大。合成产物的可见光谱、红外光谱和荧光光谱与液相条件下合成的样品一致。     

2,5－二取代-2,3-二氢-1,2,4-均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性

３－对硝基苯基／间硝基苯基－４－氨基－５－巯基－１,２,４－三唑与醛在酸催化作用下,合成了１７种新的稠杂环化合物。研究了合成反应的条件及不同催化剂对反应产物的影响。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱和质谱确证了结构,测定了生物活性。结果表明,部分化合物抗菌作用较强。     

1－芳氧基乙酰基－4－邻氯苯甲酰基氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

于固－液相转移催化条件下，合成了１０个１－芳氧基乙酰基－４－邻氯苯甲酰基氨基硫脲衍生物，用元素分析、ＩＲ和￣１Ｈ－ＮＭＲ光谱确定了它们的结构。该类化合物对小麦幼苗生长具有明显的促进作用。     

4－氯苯基环丙基酮肟－O－(3－苯氧基苄基)醚的新合成途径

采用农药厂副产物三乙基-3-苯氧基苄基氯化铵与4-氯苯基环丙基酮肟在碱性的条件下反应合成4-氯苯基环丙基酮厉-O-(3-苯氧基苄基)醚,产率80%。     

N'-芳基-N,N-二乙基乙二胺衍生物的合成及荧光性质研究

利用芳胺的N-烷基化反应,混酸硝化,硝基还原等原理合成了N'-2,6-二甲基苯基-N,N-二乙基乙二胺及其衍生物,利用IR光谱和1HNMR测试技术对化合物进行了表征.对所合成的化合物和原料进行了吸收和荧光光谱的测定及分析,探讨了化合物的结构与光谱之间的关系.探索了在酸碱等条件下荧光光谱的变化规律.     

1－对甲苯磺酰基－3－芳基－4－苯基－1，4，2－二氮磷杂环戊－5－酮的合成及除草活性

通过１－苯基－３－对甲苯磺酰基脲与亚磷酸三苯酯和取代苯甲醛在甲苯中进行的类Ｍａｎ－ｎｉｃｈ反应合成１－对甲苯磺酰基－２－苯氧基－２－氧代－３－芳基－４－苯基－１，４，２－二氮磷杂环戊－５－酮．化合物的结构经元素分析、ＮＭＲ、ＭＳ及部分化合物的红外光谱所证实，对合成过程中所涉及到的副反应进行了初步探讨，生物测定实验表明，某些产物具有良好的选择性除草活性。     

季戊四醇四乙酸酯的合成

比较了硫酸、一水硫酸氢钠、六水三氯化铁和十二水合硫酸铁铵在合成季戊四醇四乙酯酯中的催化活性。研究了硫酸氢钠催化合成季戊四醇四乙酯酯的反应条件,在优化反应条件下酯收率达88％,并通过熔点、元素分析和红外光谱进行表征。     

3－芳腙－6－甲基－α，γ－吡喃酮的结构测定及其关环反应研究

分离并提纯了合成系列哒嗪酮的重要中间体３－芳腙－６－甲基－α，γ－吡喃酮，经Ｘ射线衍射法测定其晶体结构。采用核磁共振跟踪对其在酸、碱性条件下反应历程进行了研究，确认它是一个先内酯开环、后脱水关环的反应。     

相转移催化法合成N，N＇－二芳基－1，4－苯二氧基二乙酰胺

于液－液相转移催化条件下，以ＰＥＧ－４００为催化剂，通过１，４－苯二氧基二乙酰氯与芳胺反应，合成了相应的酞胺３ａ～３０。     

超声波辐射条件下3-香豆素基-4-苯基-4,5-二氢-1,2,4-三唑-5-硫醚的合成

以香豆素-3-甲酰肼为原料,探讨了芳酰肼与异硫氰酸苯酯在超声波辐射条件下经环合反应生成1,2,4-三唑-5-硫酮的反应条件;进而借助1,2,4-三唑-5-硫酮的烷基化反应合成了两个含有硫醚结构的1,2,4-三唑衍生物.利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构,并利用元素分析测定了其组成.结果表明,与常规方法相比,超声波辐射条件下芳酰肼与异硫氰酸苯酯环合成1,2,4-三唑-5-硫酮的产率显著提高.     

芳氧基哒嗪氧基乳酸酯合成条件的研究－－3，6－二卤代哒嗪中卤原子对其亲核取代反应的影响

研究了芳氧基哒嗪氧基乳酸酯合成条件，发现可通过两种途径来合成。研究了 起始物中卤素原子对其亲核取代反应的影响。通过分子力学和量化计算，发现3， 6－二氟哒嗪在亲核取代反应中较其它3，6－二卤代哒嗪有优势，实验结果证实了 3，6－二氟哒嗪在温和的条件下合成了芳氧基哒嗪氧基乳酸酯。     

1－N－（苯并咪唑－1－乙酰基）－4－苯基－3－氨基硫脲金属配合物的合成及结构表征

合成了新配体１－Ｎ－（苯并咪唑－１－乙酰基）－４－苯基－３－氨基硫脲（ＢＰＭＳ），将其与Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、ＵＯ２（Ⅱ）等金属的醋酸盐反应，合成了７个新配合物。所有化合物均经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和热重分析等表征。红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子、烯醇式硫羰基硫原子以及Ｃ＝Ｎ１和Ｃ＝Ｎ２的氮原子与金属配位     

N,N-二{亚烷基氧羰基苯基-5-[10,15,20-三(4-氯苯基)]卟啉基}-5-氟尿嘧啶的合成与表征

用对氯苯甲醛和对羧基苯甲醛为原料,合成了周边含羧基苯基的不对称卟啉中间体,然后再与5-氟尿嘧啶反应,合成了两种亚烷基链长不同的标题化合物,产率为22.1%和19.8%.产物结构由元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱和质谱表征确认.同时对目标化合物的合成条件进行了研究,结果表明,在以DMF为溶剂、反应温度在125℃、反应时间8h条件下,反应产率较高.     

具有生物活性的有机磷化合物的研究Ⅶ．4－（喹噁啉－2－氧基）苯基烷基N－烷基磷酰胺酯的合成与性质

烷基磷酰二氯分别与４－（喹啉－２－氧基）苯酚钠和仲胺在极性有机溶剂中亲核取代反应合成了８种新的标题化合物，其结构用元素分析，红外光谱，核磁共振谱及质谱进行了表征，并测定了它们的除草活性。     

具有两亲性质的异环酰基－3－二茂铁基－2－丁烯酸酯衍生物的合成

３－二茂铁基－２－丁烯酸乙酯与８种不同类型的酰氯反应，合成了８种具有两亲结构的α，β－不饱和酯二茂铁双取代新衍生物。同时，发现一种新的酰化反应现象，即３－二茂铁基－２－丁烯酸乙酯与２－丁烯酰氯或肉桂酰氯反应时，酰化反应既能在茂环上又能在α，β－不饱和酯基的烯键上发生，得到另两种新化合物。测得了上述１０种化合物的１ＨＮＭＲ谱、ＩＲ光谱及元素分析数据。     

溴代单甲基丙烯酸聚乙二醇酯的合成

甲基丙烯酸与聚乙二醇进行单酯化反应后,与三溴化磷进行溴化反应,合成了溴代单甲基丙烯酸聚乙二醇酯(B rPEG-MMA)。优化了溴化反应条件,并依靠红外光谱及化学分析手段,证实了目标产物的结构;并且测定了产物粘度在不同温度下的变化状况。     

四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪的合成及其叠氮化

以简单易得的原料、在温和的条件下高产率地合成了氮原子桥连杯[2]芳烃[2]三嗪化合物．室温下,碳酸钾为缚酸剂,利用三聚氯氰和对苯二胺的亲核取代反应合成主体,并首次将其叠氮化,反应温度为40℃．产物通过元素分析,红外光谱和氢谱对其结构进行表征．从而验证了合成路线的可行性,并得出了较佳的工艺条件．     

超临界条件下碳酸乙烯酯的均相催化合成

合成了几种四齿Schiff碱铝配合物，并用其在超临界条件下均相催化二氧化碳和环氧乙烷反应合成碳酸乙烯酯。其中，以轴向为乙氧基链的Schiff碱铝配合物的催化活性最高。在一定条件下，由于环氧乙烷与超临界二氧化碳具有混溶性，使得环加成反应在超临界条件下比非临界条件下进行得更快，反应温度对催化活性有很大影响。碱性配体对1－甲基咪唑的存在能有效地提高这些铝配合物的催化性能。同时，基于低温下的一些光谱数据，提出了可能的反应机理。     

呋咱并[3,4-e]-4,6-二氧化-1,2,3,4-四嗪新法合成与表征

自行设计了呋咱并[3,4-e]-1,2,3,4-四嗪-4,6-二氧化(FTDO)新的合成路线,采用3,4-二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经过氧化﹑缩合﹑硝化﹑成环4步反应合成了FTDO,总收率为30.89%,并采用核磁共振光谱﹑红外光谱﹑质谱及元素分析等进行了结构表征.探讨了成环反应的机理,并研究了硝化及成环反应条件,确定硝化反应的最佳条件为:硝化试剂为100%HNO3,25℃下反应2 h,收率为99.54%;成环反应的最佳条件为:55℃下反应5 h,n(化合物4)∶n(P2O5)为1∶16,溶剂量为160 mL/g,收率为46.37%.     

溶剂热法合成CdS纳米晶及其光学性质研究

以硫脲和醋酸镉为原料,采用溶剂热法在不同的反应介质和温度下合成了CdS纳米晶,比较了单胺与双胺对合成CdS纳米晶形貌的影响。采用透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计(PL)对合成的CdS纳米晶结构和光学性能进行表征。结果表明:反应温度和反应介质对其形貌有影响,在双胺的条件下,60℃时合成了纯相的六方相CdS纳米棒;双胺条件下更易生成纳米棒,且高温下晶体的结晶性更好。PL分析表明,水(溶剂)热法制备的CdS的荧光光谱图与大多数CdS类似,均在440~480 nm和550 nm处存在发射峰,但较宽的发射峰蓝移说明材料的光学性质受到材料形貌和制备方法的影响。