四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪的合成及其叠氮化

以简单易得的原料、在温和的条件下高产率地合成了氮原子桥连杯[2]芳烃[2]三嗪化合物．室温下,碳酸钾为缚酸剂,利用三聚氯氰和对苯二胺的亲核取代反应合成主体,并首次将其叠氮化,反应温度为40℃．产物通过元素分析,红外光谱和氢谱对其结构进行表征．从而验证了合成路线的可行性,并得出了较佳的工艺条件．     

微波辐射合成4,4′,4″-三硝基三苯胺

以对硝基苯胺(1)和4-氯硝基苯(2)为原料,二甲基亚砜为溶剂,叔丁醇钾为缚酸剂,氟化钾和四甲基氯化铵为催化剂,在微波辐射下合成了4,4′,4″-三硝基三苯胺(3),其结构经IR表征.正交实验确定最佳反应条件为:13 mmol,n(1)∶n(2)∶n(叔丁醇钾)=1∶3∶2,在125 W下,于130℃反应30 min,3的收率达98.2%.