ICP-AES间接测定聚氯乙烯中的氯

研究了采用氧弹分解、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定聚氯乙烯(PVC)中氯含量的方法.采用氧弹分解PVC,然后在待测液中加入过量Ag 标准溶液,通过测定与Cl-反应后剩余的Ag 量,换算出PVC中氯含量.通过标准加入法,测定了该方法的回收率为98.1%-101.0%.该方法能准确、简单地测定PVC中的氯含量.     

石墨炉原子吸收光谱法测定纯金中痕量铋

以乙酸乙酯萃取样品中基体金,将萃取样品后的含金的乙酸乙酯作为基体改进剂加入到铋标准溶液中,使得标准与样品的基体组成匹配,用石墨炉原子吸收法测定水相样品中的铋.并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了考察,探讨基体改进剂、介质酸度、萃取效率及共存的离子对测定的影响.方法特征量为8.3pg,检出限为2.26μg/L,相对标准偏差为1.89%-3.69%,回收率在93%-106%之间.该方法的精密度高,回收率好,且具有快速、简便的特点.     

氢化物原子吸收与常规雾化火焰原子吸收法测定锑的几个问题

本文就氢化物原子吸收法与常规雾化火焰原子吸收法用于锑含量的测定中所存在的共存元素的干扰,"记忆效应"及锑的价态变化等几个方面的问题进行了试验考察和分析,对两种方法的灵敏度、精密度及测定线性范围进行了比较,结果表明:氢化物原子吸收法的最大优点是灵敏度高(可达pp～b级)能满足含有微量锑试样的分析要求。雾化火焰原子吸收法测定锑,由于不存在"记忆"效应,样品之间的更换瞬间即可完成,因而适宜大量样品的检测分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

火焰原子吸收光度法直接测定铝合金中铁基体干扰的研究

采用火焰原子吸收光度法直接测定铝合金中的铁时，溶液的酸度、共存的铝基及硅等元素严重干扰铁的测定，本文对铝合金中各种共存元素对铁测定的干扰进行了研究，发现通过控制酸度，加入适当的基体改进剂，配制以铝为基体的校准曲线，可以解决基体干扰的问题。方法的灵敏度、精密度、回收率好，实用性强。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌

提出了流动注射 导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的微量铜和锌的新方法。流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点。导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性。流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了植物油中的微量铜和锌。铜和锌的特征浓度分别为 0 0 0 4 0 ,0 0 0 12 μg·mL-1,相对标准偏差在 1 1%～ 5 1%的范围内。     

火焰原子吸收光谱法直接测定红细胞中Cu,Zn,Fe的含量

本文采用沈阳分析仪器厂产４０２型原子吸收分光光度计，在标准溶液中加入ＮａＣｌ溶液作为基体改进剂，用火焰原子吸收光谱法直接测定红细胞中Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ的含量，不仅消除基体干扰，而且提高了测定Ｃｕ和Ｚｎ的灵敏度，Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ的平均回收率为１０１％、１０３％及９９％；相对标准偏差分别为４．６％、２．２％及９．６％。     

流动注射在线离子交换柱富集-火焰原子吸收光谱法测定钨矿中的铜、锌和铅

建立了流动注射在线离子交换柱富集-火焰原子吸收光谱法测定钨矿中的铜、锌和铅的方法,样品经盐酸和硝酸分解后,加入5%宁可辛溶液使样品中大量的钨呈钨酸析出,样品中一般的伴生元素都可形成可溶性化合物与钨酸分离,之后采用流动注射在线富集与原子吸收联用技术,分别加入浓度依次递增的3种元素的标准溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收连续测定Cu、Zn和Pb的含量。建立了优化的仪器工作条件,并对可能存在的元素进行干扰试验。方法检出限Cu为0.001μg/mL、Zn为0.001μg/mL、Pb为0.01μg/mL,相对标准偏差Cu为2.7%、Zn为3.6%、Pb为1.9%,加标回收率为96%—106%。     

火焰原子吸收光谱法测定百合中的微量元素

建立了湿法消解和超声波震荡提取相结合处理样品,火焰原子吸收光谱法快速测定百合中微量元素的分析方法。试验表明,铜、锌、铁、锰之间不存在相互干扰,无背景吸收;钾、钠、钙、镁易于电离,测定时需要在样品稀释液中加入消电离剂氯化锶;钾、钠产生分子吸收,需要自吸收扣背景。测定结果与湿消解法一致,相对误差小于±1.34%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中的总铬

应用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中总铬的含量.土壤样品经HNO3+HzO2微波消解体系消解后,采用氯化铵作为基体改进剂,用原子吸收分光光度计在波长357.9nm,富燃烧性(还原性)火焰中测定土壤中的铬.铬含量在0-2.00mg/L范围与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9993,最低检出限为5.0...     

在线流动注射N1923萃淋树脂预富集火焰原子吸收法测定痕量金

研究了富集酸度、进样体积、洗脱流速、富集时间、洗脱液的浓度和酸度、共存离子的影响 ,建立了N1 92 3萃淋树脂富集在线流动注射火焰原子吸收法测定痕量金的新方法。富集倍率为 32倍 ,检测限为 1 μg·L- 1 。用于电镀金废液的在线测定 ,方法灵敏度高、操纵简便、结果较好。     

火焰原子吸收光谱法测定油田水中的锂

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了某地区油田水中的微量Li,将标准曲线法与标准加入法进行了比较;对该油田水的稀释倍数及共存离子对测定的影响进行了研究;研究了用NaCl代替Na₃PO₄作为消电离剂的可能性。研究表明：当油田水样品稀释200倍以及200倍以上时,加标回收率为94.3%～96.9%;用Na₃PO₄作消电离剂时的加标回收率为94.6%～98.6%,用NaCl代替Na₃PO₄来消除干扰时,加标回收率为94.2%～96.3%;标准曲线法用于油田水中微量锂的测定,具有操作简便、准确度高、重现性好等特点。     

间接原子吸收法测定维生素C的含量

利用银离子可被维生素C还原为银沉淀的原理,建立了原子吸收法间接测定维生素C含量的方法。实验中考察了温度、时间、Ag+用量对反应的影响,选取反应在室温下进行,反应时间为35min,氧化剂用量为1.0μg·mL-1 的Ag+溶液2.0mL。同时优化了测定银的最佳原子吸收条件。建立的方法易于操作,检出限小于1.0μg·mL-1,相对标准偏差为2.04％,线性范围宽,不受样品颜色干扰且其他共存物质干扰也较小,弥补了其他分析维生素C的方法的一些不足,样品测定结果和药典中的碘量法一致,该法的回收率为99.30％～106.06％,结果较为满意。绘制了两种标准曲线,其中绘制以银为标准的工作曲线更简便,而以维生素C为标准的工作曲线相比更准确。     

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法。研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱剂的浓度和体积、共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上;采用1.0 mL 0.5 mol·L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱。Pb2+, Cd2+, Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038, 0.000 5和0.014 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5％, 9.2％和4.7％(初始浓度c_Pb2+ =c_Cu2+=1.0 μg·L-1, c_Cd2+=0.1 μg·L-1,n= 11),富集倍数50。将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符。     

转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。     

原子吸收光谱间接测定碱式胱氨酸锌配合物的稳定常数

利用硫化锌法火焰原子吸收间接测定胱氨酸(Cystine,Cys-Cys)。在碱性条件下,胱氨酸能与硫化锌悬浮液反应生成可溶性碱式胱氨酸锌配位化合物,在pH9·40时达到最大浓度,原子吸收光谱法测定了最大浓度时的配合物含量,并对碱式胱氨酸锌稳定常数进行了测定和理论计算。碱式胱氨酸锌的稳定常数平均值β稳为9·916×1032,其logβ稳=32·996。表明原子吸收光谱不仅可用于微量元素的测定和有机化合物的间接测定,同时也可进行配合离子的物理形态、物理常数的研究和测定。     

Preconcentration of Trace Cu(II) in Water Samples with Nano-Sized ZnO and Determination by GFAASSCIEI北大核心CSCD

The content of copper in natural water is very low, and direct determination is difficult. Therefore, it is very meaningful for the combination of efficient separation-enrichment technology and highly sensitive detection. Based on the high adsorption capacity of Cu(II) onto nano-sized ZnO, a novel method by using nano-sized ZnO as adsorbent and graphite furnace atomic absorption spectrometry as determination means was in this work. The adsorption behaviors of Cu(II) on nano-sized ZnO was studied. Effects of acidity, adsorption equilibrium time, adsorbent dosage and coexisting ions on adsorption rates were investigated. The results showed that the adsorption efficiency was above 95% in a pH range from 3.0 to 7.0. Compared with other adsorbents for trace element enrichment such as activated carbon, nano-sized TiO2 powder, the most prominent advantage is nanosized ZnO precipitate with the concentrated element can directly dissolved in HCl solution without any filtration and desorption process can directly analyzed by graphite furnace atomic absorption spectrometry or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Compared with colloid nano materials, nano-sized ZnO is the true solution after dissolving have small matrix effect and viscosity more suitable for graphite furnace atomic absorption spectrometry or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry detection. The proposed method possesses low detection limit (0.13 mu g.L-1) and good precision (RSD=2.2%). The recoveries for the analysis of environmental samples were in a rang of 91.6%-92.6% and the analysis results of certified materials were compellent by using the proposed method.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO₃-H₂SO₄-HClO₄体系、HNO₃-H₂O₂体系、HCl-HNO₃体系、HF-HClO₄体系中,以HF-HClO₄ 体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO₄消溶效果较好。以HF-HClO₄体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO₃)₂作基体改进剂,灰化温度1 000 ℃,原子化温度2 200 ℃。该方法相对标准偏差为2.8%,回收率在97.0%～106.3%之间,该方法快速、简便、准确。     

直接进样原子吸收法测定润滑油中铁含量

本文介绍了用石油溶剂稀释样品,直接用空气/乙炔火焰原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。当样品溶液的粘度与标准溶液的粘度基本一致时,得到了较理想的回收率和精密度。     

大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定

含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化, 结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸（V/V）试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为：Ie=7 299ρ_Li+400;R2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L-1。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品（Trace Elements Serium L-2）中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。