Syntheses and Crystal Structures of Two Diethyltin Complexes of N-Salicylidene-α-amino Acid

Two novel diethyltin（IV） complexes of N-salicylidenevaline （H2L1） and N-Sali- cylidenetryptophan （H2L^2）, Et2SrtL^1 1 and Et2SnL^2 2, were synthesized and characterized by elemental analysis, IR, ^1H NMR and X-ray single-crystal diffraction analysis. Complex 1 belongs to the trigonal system, space group R-3 with a = b = 19.2730（5）, c = 23.6890（13）A^°, V= 7620.4（5） A^°^3, Z = 6, Dc= 1.553 g/cm^3,μ= 1.518 mm^-1, F（000） = 3600, R = 0.0238 and wR = 0.0636. Complex 2 is of monoelinie system, space group P21/c with a = 13.7550（8）, b = 11.5425（7）, c = 12.7876（7）A^°, β= 93.585（1）°, V = 2026.3（2） A^°^3, Z = 4, Dc= 1.548 g/cm^3,μ = 1.286 mm^-1, F（000） = 976, R = 0.0298 and wR = 0.0722. Complex 1 is a cyclic trimer with a macrocyclic 12-membered ring structure formed by the bidentate bridging coordination of carboxylate group to tin atoms. The tin atom is six-coordinated in a distorted octahedral geometry. In complex 2, the distorted trigonal bipyramidal Et2SnL2 units are linked into polymeric chains by the weak Sn…O interaction involving Sn and the earbonyl O of an adjacent ligand, and the chains are further connected by intermolecular N-H…O hydrogen bonds to form a two-dimensional supramolecular structure.     

高效液相色谱法测定α-萘乙酸

 采用高效液相色谱法 ,以HypersilC1 8( 4 6mmi d × 2 50mm ,5μm)为色谱柱 ,甲醇 水 磷酸 (体积比为 60∶40∶0 35,pH 3～ 4)为流动相 ,检测波长为 2 72nm ,测定了α 萘乙酸的质量分数。在 1 6mg/L～1 0 0 0mg/L时 ,质量浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9997) ,精密度RSD为 0 8% (n =5)。方法简便 ,准确。     

配合物二乙基锡N-[(2-氧苯基)亚甲基]甘氨酸酯的合成、结构表征和生物活性

合成了5个新的二乙基锡N-[(2-氧苯基)亚甲基]甘氨酸酯(CH3CH2)2Sn(2-O-3-X-5-YC6H2CH=NCH2COO)(X,Y=H,H,1;H,Cl,2;H,Br,3;Cl,Cl,4;Br,Br,5),利用元素分析、IR、1H和129Sn NMR表征了其结构.通过X-射线单晶衍射测定了1和4的晶体结构.化合物1的晶体属单斜晶系,P21空间群;化合物4的晶体属三斜晶系,P1空间群.2个化合物均为由羧基桥联形成的[Sn3O6C3]十二元大环三聚体结构,锡原子的配位构型为六配位[SnC2NO3]畸变八面体.生物活性测试结果表明,化合物5对3种人癌细胞HeLa、CoLo205和MCF-7及大肠杆菌均有抑制活性.     

ICP-OES研究黄河三角洲贝壳堤岛土壤中有效态重金属的含量与空间分布特征

采用电感耦合等离子体发射光谱法高效、快速地测定了黄河三角洲贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Hg,Mn,Pb,Se和Zn的有效态浓度,研究了它们在贝壳堤岛土壤中的空间分布特征,并对土壤中有效态重金属的分布规律、影响因素及保护区土壤环境状况进行了分析。结果表明：黄河三角洲贝壳堤岛土壤样品中9种有效态重金属的含量除镉(Cd)和汞(Hg)稍高外,其余均远远低于国家土壤环境质量标准中的一级背景含量,贝壳堤岛土壤整体处于清洁水平。从水平分布来看,由于背海侧受人类干扰较多,且海水淋洗较少,七种重金属(As,Cd,Cu,Fe,Mn,Pb,Zn)有效态含量背海侧明显高于向海侧,且呈显著差异(p≤0.05)。从纵向土壤剖面分析,受土壤机械组成、人为取沙和地形与水流方向的影响,有效态重金属浓度平均值随剖面样品中<0.5 mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而增加,随>0.5 mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而减小;贝壳堤岛土壤中的重金属有向下运动的趋势,大部分有效态重金属含量的最大值都位于表层以下各层,但各层重金属含量整体上变化不大。贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Pb,Zn可能有大致相同的来源,而与Hg,Mn和Se的来源不同。综合来看,黄河三角洲贝壳堤岛土壤环境未受到明显外源污染,贝壳堤岛土壤中有效态重金属主要来源于土壤母质滤食性贝类对海水中重金属的富集、风化过程中土壤颗粒对环境中重金属的吸附,以及外源工业区重金属污染物的迁移转化。     

一道中考试题解法的探究

<正>2014年湖南省衡阳市的中考试卷中,有这样一道试题,其解法灵活,思维发散,可有多种解法.现解析如下,与读者共享!题目如图1,直线AB与x轴相交于点A(-4,0),与y轴相交于点B(0,3),点P从点A出发,以每秒1个单位长度的速度沿直线AB向点B移动.同时,将直线y=3/4x以每秒0.6个单位长度的速度向上平移,交OA于点C,交OB于点D,设运动时间     

基于OBE理念光电开发及应用专业实验课程思政教学改革与实践

针对现有专业实验教学设备综合性不强、学生实践操作参与度不够及多学科融合和复杂工程问题涉及较少等问题,光电开发及应用实验课程基于OBE理念,将本专业教师科研成果转化为教学项目,采用开放角色扮演和全浸式问题导向教学,教学过程采用BOPPPS教学模式,引导学生进行专业技术应用开发实践,培养解决复杂工程问题的能力．各个环节有机引入课程思政,增加思政量化考核和评价,实现专业课育才育人的目的．     

渐开线直齿圆柱齿轮接触疲劳失效成因再分析

联合采用表面失效分析和有限元应力分析的方法,研究了渐开线直齿圆柱齿轮接触疲劳失效的成因.结果表明:由啮入线至第一次双对轮齿啮合结束部分齿面上密集的表面点蚀与该段啮合齿面相对滑移大,所消耗的摩擦功最大,摩擦应力大于第二次双齿啮合部分,而且最大剪应力更靠近齿面等因素有关.靠近节线的齿根齿面上的片状大块剥落属次表面点蚀,是由于该部位的次表面剪应力最大,位置最深,并且承受了前一对轮齿脱离啮合带来的冲击作用.紧邻啮入线附近齿面的较浅的剥落点蚀是由于承受啮入冲击,最大剪应力较大且出现位置较浅,齿面相对滑移最大所造成的,并与该处的表面点蚀坑有关.     

皮层脑电的非线性降噪

引入基于对非线性动力学局部线性拟合的局部投影非线性降噪方法对Spragure-Dawley大鼠的皮层脑电进行降噪.为了提高降噪效果，利用返回图法对皮层脑电降噪时所需要的最佳局部邻域尺度进行了估计.首先以被50%的高斯白噪声污染的Lorenz方程x轴为例进行降噪，说明根据降噪理论所编写的计算程序的正确性.然后将此降噪方法分别应用于被麻醉的大鼠的皮层脑电和青霉素溶液诱发癫痫发作的皮层脑电时间序列，并采用非线性预报分析说明降噪的效果. 关键词： 皮层脑电 返回图法 非线性降噪 非线性预报     

皮层脑电时间序列的相空间重构及非线性特征量的提取

对麻醉的SD大鼠在癫痫发作前后两种状态的皮层脑电(ECoG)的时间序列,用多种有效的方法和分析技术,使得大量的ECoG时间序列得以正确的分析,并得出重要的结论.首先利用延时坐标法重构吸引子;计算互信息函数,取互信息函数第一次达到最小值的延时为重构延时时间,提出将伪邻点法和Cao法相结合的方法确定最佳嵌入维数.然后采用非线性预报和替代数据法相结合的方法确定ECoG为混沌时间序列,从不同角度得出了ECoG不是低维混沌的结论.在ECoG相空间重构的基础上,计算了最大Lyapunov指数(LLE).应用了近似熵这一标量对ECoG进行刻画,计算结果表明:癫痫发作前的皮层脑电的最大Lyapunov指数和近似熵都明显地高于癫痫发作后的,这可能为理解癫痫发病机理,预报癫痫发作和治疗提供一定的思路. 关键词： 皮层脑电 互信息 伪邻点法 最大Lyapunov指数 近似熵     

NaCl-H2O和NaCl-KCl-H2O溶液低温相变过程的原位XRD研究

应用原位X射线衍射法对盐湖卤水体系的两个子体系--NaCl-H₂O和NaCl-KCl-H₂O溶液在低温条件下进行扫描,获得了实验条件下体系的衍射图谱,得到了溶液低温相变过程的信息。图谱解析结果表明：含NaCl 26.25%的溶液在-20~-25℃范围内析出了冰、NaCl、低水合氯化钠和二水氯化钠,含NaCl 25.70%的溶液没有发生相变;对于NaCl-KCl-H₂O体系,含NaCl 20.03%和KCl 10.19%的溶液在0~-25 ℃范围内析出了氯化钾和氯化钠,含NaCl 22.40%和KCl 7.28%的溶液在-10~-25 ℃范围内只有氯化钾析出,含NaCl 21.90%和KCl 6.46%的溶液没有发生相变。实验结果显示：这两个水盐体系低温相变过程析出盐的种类与相图结果有差异,原因在于两者的状态不同;体系中二水氯化钠的析出需要经过氯化钠与水的化合过程,该过程是分步进行的;实验体系在低温条件下发生相变受结晶因素控制,温度只是其中一个因素,体系相变发生与否是结晶因素综合影响的结果。