气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C₁₀～C₁₃)含量的方法。样品经正己烷丙酮（1+1）混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30 m×0.35 mm,0.25μm）分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L¹以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^-1。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～4.5%之间。     

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。     

植酸在大孔阴离子交换树脂D315上的吸附洗脱研究

采用弱碱型阴离子交换树脂D315对植酸的吸附、洗脱进行了研究,采用静态法考察了pH值、温度、平衡时间、洗脱剂浓度的影响,从而得到D315离子交换树脂吸附、洗脱植酸的最佳参数:在pH=2～3和室温下,静态吸附2 h,用1.5 mol/L NaCl溶液洗脱,辅以超声振荡可缩短吸附时间.此方法可用于天然产物中植酸的提取.     

PBT/PEG型聚醚酯的鉴定

采用红外光谱、核磁共振和DSC热分析手段对一种未知聚合物样品进行表征。通过对样品红外谱图的吸收峰位和强度及对其核磁共振氢谱中各质子化学位移归属的分析,判明该样品为PBT/PEG型聚醚酯弹性体,且不含游离的聚乙二醇组分。样品的DSC测试表明其与PBT/PEG型聚醚酯的热行为较相符。该分析为此类聚合物提供了一种简单、快速且结果可靠的鉴定方法。     

气相色谱法测定用于食品包装的PVC保鲜膜中作为增塑剂加入的二-（2-乙基己基）己二酸酯

聚氯乙烯(PVC)保鲜膜与作为增塑荆加入的二-(2-乙基乙基)己二酸酯(DEHA)一起用环己酮溶解后于溶液中加入无水乙醇使PVC生成沉淀而与DEHA分离,将滤液用无水乙醇定容为100 mL供气相色谱测定.用HP-5毛细管柱(15 m×0.32 mm,0.25um)作为色谱柱,按预定程序从140℃升温至270℃(气化温度),并记录输出色谱信号.用色谱峰的保留时间进行定性分析,用标准曲线进行定量分析.方法的检出限(3S/N)为0.9 mg·L-1,测得方法的回收率在96.8%-101.4%之间,测得结果的相对标准偏差(n=5)为1.1%.     

液相色谱-质谱联用分离、鉴定硫代葡萄糖苷

从油菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAE Sephadex A-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了油菜籽中7种硫苷.     

红外光谱结合X射线荧光光谱分析鉴定合成橡胶粒子

利用超声波萃取技术,对合成橡胶粒子中的高聚物和其他成分进行分离,然后利用红外光谱和X射线荧光光谱对分离后的组分进行分析鉴定,获得了较好的结果。本方法具有简便、快速、准确的特点,适用于橡胶及其制品的快速鉴定。     

油菜籽中4-戊烯基硫代葡萄糖苷的提取、分离及结构鉴定

报道了一个分离鉴定油菜籽中硫苷组分的有效方法。利用溶剂萃取法去除大部分杂质。经弱阴离子交换剂吸附法制得硫代葡萄糖苷粗品。然后利用液相制备色谱进一步分离纯化。制得一系列硫代葡萄糖苷纯品。对其中分离较好的一个组分经液-质联用、核磁共振、红外及紫外等方法确定其结构为4-戊烯基硫苷。此方法可以作为进一步提取特种硫苷的有效手段。     

基于固体分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用定量测定PC/ABS共混物比例

建立了以二氧化硅为分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用测定聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)共混物比例的分析方法。将样品冷冻破碎成粉末后,以二氧化硅为固体分散剂与样品混合后进样,在600℃裂解温度下裂解得到相应的裂解色谱图,选择PC/ABS共混物裂解色谱图上ABS的特征裂解产物——苯乙烯为定量峰,计算PC/ABS共混物中ABS的质量分数,再进一步推算PC的质量分数。以二氧化硅为固体分散剂制备系列已知含量的PC/ABS分散体,以ABS含量为横坐标,对应的苯乙烯峰面积为纵坐标绘制校准曲线,ABS在分散体中含量在0.06～20 g/kg(对应PC∶ABS=99.7∶0.30～0∶100)范围内的线性良好,相关系数(r~2)为0.994,以5倍信噪比(S/N=5)计算得到ABS的检出限为0.06 g/kg(对应的PC∶ABS比例为99.7∶0.30)。采用该方法对已知混合比例的PC/ABS样品进行测定,所得结果的回收率为95.3%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=3)为1.1%～3.8%。该方法简便、准确度高,适用于PC/ABS共混物全范围比例的定量分析。     

微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷

经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮(1+1)混合溶剂萃取,所得萃取液氮吹至近干后,加正己烷溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱净化,吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液淋洗,洗出液吹氮至近干,用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。选用Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱作固定相,用水-乙腈(15+85)溶液作流动相,紫外检测器测定波长为210nm。方法的检出限(3S/N)为1.5mg.kg-1。方法用于橡胶制品中六溴环十二烷的测定,回收率和测定值的相对标准偏差(n=7)分别在83.1%～94.3%和3.6%～6.4%之间。