硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸锌络合物稳定常数

利用硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时,在最佳测定酸度条件下,所形成的络合物半胱氨酸锌的稳定常数,进行数值测定和理论求解获得了成功：在最佳酸度pH=9.7时的碱式半胱氨酸锌的稳定常数在2.998×1030到3.858×1030之间,平均值为β_稳=3.286×1030,标准偏差为0.315×1030,其logβ_稳=30.517。半胱氨酸锌的稳定常数在7.853×1021到1.011×1022,平均值为β_稳=8.607×1021,标准偏差为0.315×1021,其logβ_稳=21.935。表明原子吸收光谱不仅可用于微量元素的测定和有机化合物的间接测定,也可以进行络合离子的物理形态、物理常数的研究和测定。     

硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸锌络合物稳定常数

在利用硫化锌法火焰原子吸收间接测定谷氨酸或谷氨酸钠,并对测定机理、络合物组成探讨的基础上,进一步对在最佳测定酸度条件下,所形成的络合物谷氨酸锌的稳定常数,进行了测定和求解获得了成功,在pH 9.0时的碱式谷氨酸锌的稳定常数在3.3×1020～1.4×1021,平均值为β_稳=1.03×1021,其log β_稳=21.013。谷氨酸锌的稳定常数在3.3×1010～1.4×1011,平均值为β_稳=1.03×1011,其log β_稳=11.013。     

原子吸收光谱法间接研究碱式胱氨酸锌的配合反应

在研究原子吸收间接测定胱氨酸(Cystine, Cys-Cys)时,发现胱氨酸与锌离子在碱性条件下能形成可溶性碱式胱氨酸锌配合物,并在pH 9.4左右时达到最大浓度,经编程计算不同pH下的胱氨酸和锌离子的各种存在形式和分析了拟合分布图,指出在pH 9.4左右时,所形成的可溶性碱式胱氨酸锌配合物是由显电中性的Cys-Cys+-,-1价的Cys-Cys-和-2价的Cys-Cys2-,这三种胱氨酸基同时均可以与Zn(OH)₂配位形成三种可溶性碱式胱氨酸锌配合物,其分子式为[(COO-)CH(NH+₃)CH₂S—SCH₂CH(NH+₃)COO-]Zn(OH)₂, [(COO-)CH(NH+₃)CH₂S—SCH₂CH(NH₂)COO-]Zn(OH)₂,[(COO-)CH(NH₂)CH₂S—SCH₂CH(NH₂)COO-]Zn(OH)₂。理论计算分析的结果与实验数据得到了很好的吻合,并确定了硫化锌法原子吸收间接测定胱氨酸时的配合物反应机理。     

原子吸收光谱间接测定胱氨酸的研究

胱氨酸(Cystine,Cys)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式胱氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到胱氨酸的含量.优化了测定的条件,在pH 9.40的2%硼砂底液中于室温下,使胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应20min,离心分离后测定上层清液锌的FAAS响应.在所选定的条件下胱氨酸测定的线性浓度范围为0-450μg·mL-1,特征浓度为4.40μg·mL-1,检出限为4.20μg·mL-1.该法用于样品中的胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.45%(n=7),方法的回收率在70.8%-105.8%之间.并对测定机理进行了探讨.     

原子吸收光谱间接测定色氨酸的研究

色氨酸(Tryptophan,Trp)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式色氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到色氨酸的含量.优化了测定的最佳条件,在pH 9.10的2%硼砂底液中于室温下,使色氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应22min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应.在所选定的条件下色氨酸测定的线性浓度范围为0-18.5mg·mL-1,特征浓度为0.219mg·mL-1,检出限为1.414mg·mL-1.该法用于样品中的色氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.12%,方法的回收率在70.1%-120.3%之间.并对测定机理进行了探讨.     

原子吸收光谱法间接研究组氨酸锌的配合反应

编程计算了不同pH条件下的组氨酸和锌离子的各种存在形式并分析了拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定组氨酸时的pH值对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在pH 9.5左右最佳测定条件下,所形成的可溶性组氨酸锌配合物是由电中性的组氨酸基His+- 和带负一价电荷形态的组氨酸基His-与Zn(OH)₂共同形成的Zn(OH)₂·(C₆N₃O₂H₉)₂,Zn(OH)₂·[(C₆N₃O₂H₈)-]₂,Zn(OH)2·(C₆N₃O₂H₉)·[(C₆N₃O₂H₈)-]。结果表明,理论计算分析的结果与实验数据基本吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定组氨酸时的配合物反应机理及配合物的组成结构。     

硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算谷氨酸和锌离子的各种存在形式随pH值变化的拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在最佳条件pH9.0测定条件下,谷氨酸的pH响应峰是由于谷氨酸和锌离子的两种不同存在形态的变化所引起的。谷氨酸是以负一价离子状态与Zn(OH)_2形成了可溶性络合离子[OO—C—CH—(NH_3~ )—CH_2—CH_2—COO]Zn(OH)_2。理论计算与实验数据能很好地吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。     

原子吸收硫化锌法间接测定半胱氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算半胱氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时的pH对原子吸收的影响及络合反应的机理。经对不同形态的半胱氨酸与金属锌离子的共存区域的各种离子的组合探讨,发现在最佳测定条件下的半胱氨酸是以负一价荷电形态的半胱氨酸基Cys-与Zn(OH)₂形成了可溶性络合离子_２Zn(OH)_２。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了很好的吻合。     

原子吸收硫化锌法间接测定精氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算精氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理.经对不同形态的精氨酸与金属锌离子的共存区域的各种组合探讨,指出在pH 9.0左右最佳测定条件下的pH响应峰是由于精氨酸和锌离子的两种不同存在形式的变化所引起的左右峰边缘,精氨酸是以正一价荷电形态的精氨酸基Arg -与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HN=CH(NH 3)-NH-(CH2)3-CH(NH 3)-COO]2Zn(OH)2.结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了基本吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构.     

酸性水溶液中硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的研究

研究了酸性水溶液中硫氰酸钼配合物(Ⅴ)的吸收光谱,发现在460 nm处有最大吸收,最大平均摩尔吸光系数为1.02×104.用平衡移动法确定其生成机理为一种三级分级配合反应,并用Япимирский法确定了各级配合物的稳定常数分别为β1=15.63,β2=174.4和β3=1 502,相应的摩尔吸光系数是Δε1=8 957,Δε2=9 347和Δε3=10 610.     

在线流动注射N1923萃淋树脂预富集火焰原子吸收法测定痕量金

研究了富集酸度、进样体积、洗脱流速、富集时间、洗脱液的浓度和酸度、共存离子的影响 ,建立了N1 92 3萃淋树脂富集在线流动注射火焰原子吸收法测定痕量金的新方法。富集倍率为 32倍 ,检测限为 1 μg·L- 1 。用于电镀金废液的在线测定 ,方法灵敏度高、操纵简便、结果较好。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌

提出了流动注射 导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的微量铜和锌的新方法。流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点。导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性。流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了植物油中的微量铜和锌。铜和锌的特征浓度分别为 0 0 0 4 0 ,0 0 0 12 μg·mL-1,相对标准偏差在 1 1%～ 5 1%的范围内。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中的微量Cl-

火焰原子吸收法以其灵敏度高、选择性好等优点而广泛应用于各种基体中微量金属元素的测定 ,而不用于直接测定Cl- 。本文提出了采用火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中微量Cl- 的方法 ,在待测液中加入过量的Ag 标液 ,通过测定与Cl- 定量反应后剩余的Ag 量从而换算出Cl- 的含量 ,本法进行了测定最佳酸度试验、精密度试验、在样品中加入Cl- 标准溶液回收试验 ,回收率为 96 %～ 10 4 %。经过实际样品测定 ,证明该方法具有样品预处理手续简单、测定周期短、干扰小等优点 ,最适合于测定基体较为复杂的混凝土外加剂中的微量Cl- 。称取样品 0 0 5～ 2g ,溶解后 ,用硝酸调节酸度 ,加入与之对应的Ag 标准溶液 ,放置 2h过滤后即可测定 ,所用仪器为澳大利亚GBC90 2型原子吸收光谱仪。     

析相萃取火焰原子吸收法测定矿样中的锌

非离子表面活性剂的水溶液在温度升高达到其浊点时会形成胶束相析出。文章研究了利用其浊点使待测离子的络合物富集在胶束内一起析出 ,进行析相萃取分离富集后 ,应用火焰原子吸收光谱法测定矿样中锌的新方法 ;着重讨论了采用TritonX 10 0做析相剂、正辛醇降低浊点和析出相的密度以及络合剂的选择、酸度及振荡次数的影响等析相萃取条件。方法检出限为 0 0 0 5 μg·mL-1。用于岩矿中锌的分析测定 ,结果令人满意