惰性气体熔融-红外/热导法测定二硼化钛增强铝基复合材料粉中氧、氮

建立惰性气体熔融-红外/热导法测定增材制造用TiB_2增强铝基复合材料粉中氧和氮含量的分析方法。采用单因素法,对仪器功率、助熔剂种类和称样量等实验条件进行优化选择。以镍箔-镍篮为空白样品,以11次空白样品测定结果标准偏差的3倍作为检出限,计算得氧、氮检出限分别为0.000 8%、0.001 0%。实际样品测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=7),氧、氮的加标回收率为95.8%～106.6%。该方法操作过程简单,满足TiB_2增强铝基复合材料粉中氧、氮元素含量的测定要求。     

脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮

利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量.通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法.结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%.分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%.氮的回收率为95.9%～108.2%.     

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至0.178 mm以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5 300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.080%～0.47%、0.28%～1.3%和1.6%～2.0%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在95.7%～104%、97.8%～100%及96.6%～103%。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。     

惰性熔融-红外吸收/热导法测定高铍铍铝合金中氧氮

建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03～0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4 500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%～0.546%及氮质量分数为0.005 8%～0.012 0%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%～3.00%(n=8)与4.55%～4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%～103.8%,氮的加标回收率为95.9%～104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

气动雾化进样-微波等离子体炬原子发射光谱法测定催化剂中铜和钠

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中铜和钠含量的方法. 考察了测定铜和钠的实验参数, 选择了测定的最佳条件, 并考察了共存离子的干扰情况. 催化剂使用压力溶弹处理, 并用标准加入法来消除基体干扰. 实验结果表明, 铜和钠的检出限分别为2.0、 4.2 μg/L, 方法的RSD均小于2.2%, 线性范围分别为0.01～12.0 mg/L和0.02～8.0 mg/L. 样品测定的RSD均小于2.9%, 加标回收率均在96.1%～102%之间.     

HCl沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中锑和铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定银锭中铋和锑。用HCl沉淀分离银,滤液还原后利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和锑。方法检出限:Bi和Sb分别为0.02mg/kg和0.002mg/kg;回收率91%～96%;RSD小于1.2%。方法能同时准确测定铋和锑且检出限极低,测定结果与国家标准方法一致。     

脉冲加热-热导法测定氮化锰粉末中的氮含量

介绍采用TC-600氧氮分析仪测定氮化锰粉末中氮的方法。对氮化锰粉末样品,采用手动模式进样。对加热功率、称样量、空白值等测定条件进行试验,确定了最佳测定条件。氮的加标回收率为98.18%~101.10%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=9)。该方法测定结果与化学法测定结果一致。     

惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定药用辅料山梨醇中的铅和镍

建立一种电感耦合等离子体质谱法同时测定药用辅料山梨醇中铅和镍含量的方法。试样采用稀硝酸溶解,在线加入元素钪和铋为内标,同时测定溶液中铅和镍的浓度,以外标法定量。结果表明,铅和镍的质量浓度在0～50μg/L的范围内均与离子强度具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为0.004,0.009 mg/kg,重复性试验的相对标准偏差低于5%,加标回收率介于90%～110%之间。该法操作简便,快速,灵敏,准确度高,适用性好。     

双流路互不干扰流动注射在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA)实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在磷酸介质中,亚硝酸盐与磺胺重氮化,再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在540nm的波长处检测。硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为0.1～35mg/L、0～1200μg/L,检出限分别为45.6μg/L和4.8μg/L,RSD均低于1.05%(n=11),测定频率为10样/小时。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在89.2%～109.0%之间,该仪器适合于现场即时监测。     

吹扫捕集和GC-MS测定水中26种挥发性有机物

用吹扫捕集和气相色谱―质谱联用技术对地表水中的26种挥发性有机污染物进行同时测定。实验结果在2.0～50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.08～0.91μg/L范围内。方法的平均回收率为87.33%～116.68%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,适用于清洁水中挥发性有机物的测定。     

水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法

采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样。在优化工作条件下,总磷在0.05～5.00 mg/L,总氮在0.10～10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9%和4.1%,总磷加标回收率为95.0%～105.0%,总氮加标回收率为93.0%～103.0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2%。本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89,GB11893-89)基本一致     

离子色谱法测定农用硫酸铵中4种杂质阴离子

建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取,Ba离子柱净化后,离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r0.999,加标回收率为80.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为0.25%～9.1%。称样量为0.1g时,氟、氯的方法检出限为10mg/kg;溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。样品前处理简单、快捷,重复性及加标回收率均能达到检测分析要求,可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定透皮接收液中的丙胺卡因和利多卡因

建立了同时测定体外透皮接收液中丙胺卡因和利多卡因的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以罗哌卡因为内标,样品经氢氧化钠碱化、乙酸乙酯萃取后采用GC-MS分析,采用选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。丙胺卡因和利多卡因两种药物均在0.016～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系;回收率为85.3%～109.7%,日内和日间测定的相对标准偏差均小于10%;检出限分别为3 μg/L和2 μg/L。该方法操作简便,选择性好,灵敏度高,适用于局部麻醉药物快速透皮吸收研究中丙胺卡因和利多卡因含量的分析。     

离子色谱测定农用硫酸铵中4种杂质阴离子

建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取,Ba离子柱净化后,离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r＞0.999,加标回收率为80.23%～111.50%,精密度（RSD）为0.62%~9.08%。称样量为0.1g时,氟、氯的方法检出限为10mg/kg;溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测

采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺.涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品.方法的检出限为0.005 ～0.012 5 mg/kg,回收率为75% ～115%,RSD小于18%;定量下限为0.025 ～0.062 5 mg/kg,回收率为84% ～106%,RSD小于10%.中、高浓度添加回收率为82% ～110%,RSD小于12%.方法灵敏、准确、有效.     

MPT-AES法同时测定航空润滑油中铁、银和镍

用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)同时测定未使用过的航空润滑油中铁、银和镍的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对铁、银和镍发射强度的影响,并进行了系统优化。测得铁、银和镍的检出限分别为21.94ng/mL0、.36ng/mL9、.82ng/mL,线性范围分别为0.1~100μg/mL、0.001~8μg/mL、0.05~8μg/mL,各元素测定结果的相对标准偏差均小于3.95%,回收率在93.1%~107.4%之间。     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量

高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T11261-2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。本研究以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明,对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法：当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确的测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率（分析功率在4000W～4500W）的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1:1（称样量为0.3g～0.6g）,即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示,采用本研究所建立的方法,氧含量测试结果相对标准偏差（RSD）小于8.0%;采用钢标样进行回收率实验,回收率值在97%～108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。本研究所建立的分析方法可准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。