微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定膨化食品中铅和铝

膨化食品样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中铅和铝的含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响,在最佳条件下测得铅和铝的检出限分别为4.7ng/mL和20.8ng/mL,其线性范围分别为0.01~20μg/mL和0.5~300μg/mL,样品加标回收率为96.4%~104.1%,精密度为1.06%~4.65%。结果表明,MPT-AES测定膨化食品中铅和铝的含量方法简便、高效、消耗试剂少、污染少、准确度高。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱测定啤酒中的铜、锌、铁、锰、硒、锶

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定啤酒中微量元素。考察了微波前向功率、工作气流量、载气流量等参数,确定了MPT-AES法测定各元素的最佳实验条件。在该条件下铜、锌、铁、锰、硒、锶的检出限分别为7ng.mL-1、46ng.mL-1、13ng.mL-1、8ng.mL-1、1.2ng.mL-1、5.6ng.mL-1。相对标准偏差(RSD)均在0.9%～4.8%之间,线性范围分别为0.1～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.1～100μg.mL-1、0.01～10μg.mL-1、0.05～100μg.mL-1,加标回收率均在96%～110%之间。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定汽油中痕量铜和铁

采用微波消解方法处理汽油样品，用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT—AES）测定消解液中的铜和铁含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、酸效应、共存离子等实验参数对测定铜和铁的影响，并进行了系统优化，测得铜和铁的检出限分别为2．1ng／mL和22．1ng／ml。线性范围分别为0．01～12μg/mL和0．1～100μg／mL。详细考察了微波消解酸种类及用量，消解温度、运行时间及微波功率等对微波消解的影响。结果表明，各元素测定结果的RSD均小于3．5％，铜的回收率为93％-107％，铁的回收率为92％-106％。与传统的碘-二甲苯-硝酸反萃取处理法相比，此法具有元素损失少，操作简单，无需使用有毒氧化剂，减少污染，改善工作环境等优点，是行之有效的汽油样品预处理方法。     

微波消解-微波等离子体矩原子发射光谱法测定乳胶管中的铁、钙、镍、镁、锌

本文研究了用HNO3-H2O2微波消解样品,微波等离子体矩原子发射光谱(MPT-AES)测定乳胶管中铁,钙,镍,镁,锌的含量方法。详细考察了测定铁、钙、镍、镁、锌的最佳实验条件,以及介质酸、共存离子的影响。本方法测定铁、镍、镁、钙、锌的检出限分别为77.80、7.55、2.70、275.87、46.23 ng/mL,方法的精密度分别为3.10%、2.19%、2.22%、1.27%、2.90%,线性范围分别为0.08~2 mg/L0、.06~2 mg/L0、.001~3 mg/L、0.005~2 mg/L、0.05~1 mg/L,加标回收率分别在97.7%~107.8%、96.0%~106.7%、98.0%~106.2%、92.3%~108.8%、98.7%~106.8%范围。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定合金钢中的铜、锰、钼

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波消解 微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT AES)测定合金钢中铜、锰、钼的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定铜、锰、钼的影响。对微波消解合金钢样品的消解条件进行了考察 ,建立了最佳消解程序。测定铜、锰、钼的检出限分别为 3.3、3.7和 42ng mL ,RSD(n =6)分别为 1 7%、2 .4%、3.8% ,并且测得它们的线性范围分别为0 .0 2～ 5 0 μg mL、0 .0 4～ 5 0 μg mL和 0 .2 0～ 5 0 μg mL。     

MPT-AES法测定乳胶手套中的铁、镍、镁、钙、锌

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定乳胶手套中微量铁、镍、镁、钙、锌元素含量的方法。详细考察了测定铁、镍、镁、钙、锌实验参数,以及介质酸和共存离子干扰情况。实验结果表明,本方法测定铁、镍、镁、钙、锌的检出限分别为77.8、7.55、2.70、276、46.2μg/L,方法的精密度分别为1.52%、0.67%、0.03%、2.53%、0.91%,线性范围分别为0.08~2.5、0.06~2、0.001~3、0.005~2、0.05~1 mg/L,样品测定的加标回收率分别在95%~103%、98%~105%、99%~106%、98%~104%、97%~106%之间。结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定20型尼龙毡材料中的铁

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镍镉电池尼龙毡材料中的铁含量,对测定条件和干扰因素进行了综合分析。铁的浓度在0.0~5.0μg/mL内与吸光度成线性关系,相关系数为0.9998。测定尼龙毡样品铁含量的相对标准偏差不大于1.0%(n=8),标准加入回收率为97.0%~98.0%。该法适用于镍镉电池尼龙毡中铁含量的控制分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定新疆出口番茄酱中的铅和镉

报道了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番茄酱中的铅、镉。研究了石墨炉原子吸收测定的最佳条件。该方法测定铅和镉的线性范围分别为0.00~25 ng/mL、0.00~8 ng/mL;相对标准偏差分别为2.15%、3.10%;回收率分别为98.6%、104.5%。利用国家标准物质番茄叶(ESP-1)验证了方法的准确度,测定值与标准值基本吻合。研究表明,该方法具有很好的准确度和精密度。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁

建立火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁的含量,火焰类型选择空气–乙炔,测定波长为248.3 nm,测定时间为4.0 s,燃气流量为0.9 L/min,以氘灯作为背景校正。铁的质量浓度在2.4~28.8μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 8。6次测定结果的相对标准偏差小于1.0%,样品加样回收率为93.89%,方法检出限为0.011 3μg/mL。该方法具有准确度高,稳定性、重复性好等优点,可用于维血康颗粒中总铁含量的测定。     

微波等离子体炬发射光谱法测定锌的研究

研究了用微量进样-微波等离子体炬发射光谱法(MPTAES)测定锌的方法,考察了微波功率、载气流量、酸浓度等实验参数对锌发射强度的影响。方法测定锌的检出限为1.2ng/ml。对实际样品进行的分析令人满意。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定米粉中微量元素——一个大学化学仪器分析实验的设计与实践

设计了一个科研参与型的大学化学仪器分析实验。本实验应用MPT原子发射光谱仪对米粉中的金属元素(Ca,Cu,Fe,Mn)进行了检测分析。对影响金属元素检测性能的实验条件,如微波等离子体炬的微波功率和维持气流量进行了系统的考查及优化。最后,通过对样品进行测定,证实与标准含量相符,结果比较满意。学生在实验过程中,可以学习和掌握样品的前处理方法、原子发射光谱的机理和仪器测试条件的优化。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.     

自动回流萃取-MPT全谱仪测定航空润滑油中磨损金属的含量

将萃取与回流相结合, 建立了一种处理航空润滑油中磨损金属的新方法, 并用MPT全谱仪对磨损金属含量进行了同时检测. 该方法基本上实现了样品处理的全自动化,克服了常用方法的部分缺点, 对Zn, Cd, Cu, Fe和Pb的检出限(3σ)分别为0.084, 0.043, 0.022, 0.052和0.064 μg/g; 相对标准偏差均小于5%(n=5); 回收率为94.5%~107.4%. 对3个润滑油样品的检测结果令人满意.     

On-line preconcentration with activated carbon for microwave plasma torch atomic emission spectrometry

This paper presents a method whereby trace elements are adsorbed in NH(4)ClNH(3) medium on activated carbon and then determined by microwave plasma torch atomic emission spectrometry (MPT-AES). The working conditions (including microwave forward power, gas flow rate, NH(3)NH(4)Cl concentration in the sample solution, HCl concentration in the eluant, sample introduction rate and preconcentration time) were investigated in detail. The effects of concomitant ions were studied. The experimental results for such analytes as Pb, Mn, Cd, Cu and Fe indicate that the procedure can eliminate fundamentally the interferences caused by alkali and alkaline earth metal elements and the application of it to the determination of iron in industrial silicon and tap water samples is successful.     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定豆制品中的金属含量

研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的金属含量的方法.考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对Mg,Ca,Cu,Fe,Zn,Pb,Ni,Cr,Cd,Mn 10种金属元素发射谱线强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,进而得出了在最佳条件下测量10种金属离子的工作曲线、检出限、相对标准偏差(小于5%)、回收率(98.47%~101.47%)等,并通过加标回收实验验证了方法的准确性.     

MPT-AES测定奶粉中的Ca和Fe

用微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中Ca、Fe的方法。详细考察了溶液中HCl浓度、HNO3浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响,同时考察了共存元素钠、镁、锌对钙和铁发射强度的影响。     

ICP–AES法测定药用植物中22种元素

建立微波消解–电感耦合等离子发射光谱(ICP–AES)测定贵州梵净山特色药用植物中Ni,Cd,As,Co等22种元素含量的方法。以硝酸–过氧化氢(3∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对厚朴皮与厚朴根、野生艾纳香和人工种植艾纳香中22种元素含量及其差异进行分析。仪器工作条件:RF功率为1.25 k W,等离子体气流量为15.1 L/min,辅助气流量为1.0 L/min,雾化器气体流量为0.6 L/min。各元素在检测范围内有良好的线性,线性相关系数为0.986 7~0.999 6,检出限在0.001 2~0.012 3μg/g之间;加标回收率在95.55%~102.4%之间,测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.6%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,可用于药用植物样品中的微量元素分析。     

气相色谱用氩微波等离子体炬发射光谱检测器——对Sn,P,Si和B金属有机化合物响应特性的研究

报道了一种气相色谱用氩微波等离子体炬原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED),以氩气为载气、等离子体工作气和尾吹气,探讨了不同气体作等离子体清洗气和屏蔽气时对Sn,P,Si,B等元素响应特性的影响.研究了系统对Sn,P,Si,B等元素的检出限、线性范围和精密度,并对乐果乳油中磷元素的含量进行了测定.