电子电气产品中19种元素的无损测定、分布研究及风险评估

采用X射线荧光光谱法快速无损扫描测定电子电气产品中19种元素,考察了特征X射线以及计数时间的选择,并通过自制标准块绘制标准曲线。同时利用MAPPING功能进行微区原位扫描,掌握19种元素的分布情况及分布特征。并利用换算因子计算REACH高关注物质的含量,对19种元素进行风险性评价。     

扫描电镜与能谱仪

<正>扫描电镜利用精细聚焦电子束照射在样品表面,该电子束可以是静止或在样品表面作光栅扫描。在这个过程中,电子束与样品相互作用产生各种信号,其中包括二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线和不同能量的光子等,这些信号来自样品中的特定区域,分别利用探测器接收,可以提供样品的各种信息,用于研究材料的微观形貌、晶体学特征和微区化学成分。X射线能谱仪是扫描电镜附带的附件,通过检测从样品出射的特征X射线的波长或能量,测定样品元素的组成、相对含量以及分布。     

苏州A型花岗岩中的宇宙尘

通过人工重砂方法从苏州A型花岗岩中获得了大量的微球粒,对539颗微球粒的表面与部分截面特征作了全面的扫描电子显微镜观察和照相,对457颗微球粒做了X射线能谱测定,并对部分微球粒做了X射线粉晶照相、电子探针和中子活化分析,结果判明这些微球粒属消融型宇宙尘。其中,硅质微玻璃球赋存着高含量的REE及亲石耐熔微量元素,具有与球粒陨石相似的稀土元素配分模式,并含有首次在宇宙尘中发现的陨石标型矿物尖晶橄榄石;铁质微球粒的主要组成和结构与深海及极冰中的消融型宇宙尘相当,其中并有独立的铁镍微球粒与陨硫铁微球粒。     

微酸性氟离子体系Zr-ZSM-5型分子筛合成与结构研究

碱性体系中Zr-ZSM-5型分子筛已有报道。本文在微酸性氟离子体系中,首次水热晶化出Zr-ZSM-5型分子筛。晶胞参数测定、红外光谱和X射线电子探针均证明锆取代硅而进入分子筛骨架。 1 实验部分 1.1 主要原料和仪器 正硅酸乙酯,氯氧化锆,四丙基溴化铵;日本理学D/MAX ⅢA型X射线衍射仪和TG-DTA分析仪,日立HITACHI-650型扫描电镜,Perkin-Elmer983型红外光谱仪。     

聚丙烯酸甲酯功能基团的微区分析

研究了一种测定聚丙烯酸甲酯上酰肼基团分布的新方法。将功能化的聚丙丙烯酸甲酯类树脂上的酰肼基团与Cu^2 络合,利用X射线能谱微区分析对树脂上Cu^2 的存在部分及分布进行分析,从而确定树脂上酰肼基团的存在部位及分布情况。结果表明：在交联度及其他成分相同时,树脂表面及断面的酰肼化程度有很大差异。     

微束X射线荧光光谱分析技术在一种黑色纸张物证检验中的应用研究

对7种真假纸币样本和2003年～2008年的32宗诈骗案件中共计225件被染黑的真假纸币物证,采用微束X射线荧光光谱仪(micro-XRF)分析其二维元素分布.结果表明:纸币元素分布特征都具有特定性,相同面额相同年版的纸币元素分布特征相同,相同面额不同年版的纸币元素分布特征有差异;真假纸币元素分布特征存在显著差异;被染黑的纸币元素分布特征与原纸币相同;因而可根据被染黑真假纸币的元素分布特征,鉴定其真伪并判断纸币种类.微束XRF分析在实际案件中黑色纸张物证的检验准确率为100%.因此,微束XRF技术能有效检验被染料染黑的真假纸币,具有灵敏度高,分析过程中不破坏样品,结果准确的特点,在该类物证的检验中具有较高的应用价值.     

微纳米VO2膜层高温相变原位X射线衍射测试方法研究

通过设计、自制加热样品台结合商业X射线衍射仪的小角掠入射衍射模式,开发了微纳米膜层的原位高温相变测试方法,解决了样品表面微纳米膜层材料（厚度 < 10 μm）的高温相变难以原位测量的问题.研究了样品台与膜层表面的温度分布特征,验证了自制加热样品台的控温效果,原位测试了不同温度下二氧化钒（VO₂）膜层的X射线衍射图谱,揭示了VO₂膜层的高温相变行为.     

酵母模板合成CuO空心微球及其催化性能研究

以酵母作为生物模板合成了氧化铜空心微球。X-射线粉末衍射、电子扫描电镜、氮气吸附-脱附、紫外-可见光漫反射光谱对产品的物化结构和性能进行了表征。电子扫描电镜分析表明氧化铜产物具有空心结构,粒径为2.2-2.9μm。X射线粉末衍射表明CuO空心微球具有很好的单斜晶型结构。氮气吸附-脱附表明CuO空心微球的比表面积是8.15 m2/g,壳体表面具有多孔性,中孔尺寸分布在2.0-35.4 nm。紫外-可见光漫反射光谱证实产物的能隙是1.38 ev。傅里叶红外、热重-差热以及X射线能谱分析监控了合成过程中组分及化学键的变化,据此提出了空心氧化铜的合成机理。进一步利用差热分析,研究了空心氧化铜催化热分解高氯酸铵的反应,证实了该空心氧化铜产品具有很高的催化活性。     

反相微乳液中憎水性纳米金的原位还原法合成

利用十八胺(C18NH2)/正丁醇/正庚烷/HAuCl4(aq)W/O型微乳液体系,在常温的碱促进条件下由正丁醇原位还原氯金酸合成了具有高度单分散的憎水性金纳米粒子。由C18NH2稳定的金纳米颗粒运用紫外可见光谱(UV-vis)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等分别进行了表征和分析,并探讨了微乳液体系各组分对形成金纳米粒子形貌、尺寸和单分散性的影响。结果显示,随十八胺/氯金酸摩尔比的增加,金粒子的尺寸逐渐减小而单分散性逐渐提高。在正丁醇原位慢还原氯金酸的过程中,实验所选W/O型微乳液模板和表面活性剂十八胺分子对憎水性金纳米粒子的形貌和尺寸仍具有良好的控制作用。     

物理混合法制备分级混晶TiO2微纳米材料及其光催化性能

通过物理混合法可控合成了分级混晶TiO₂微纳米材料, 采用扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 X射线光电子能谱仪(XPS)和固体紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等对该微纳米材料进行了表征, 并评价了不同混晶比材料的光催化性能. 结果表明, 所得材料是由均匀负载金红石纳米颗粒的锐钛矿纳米片组装的三维分级结构. 其具有很高的光催化活性, 分级结构和混晶异相结的同时引入是提高材料光催化活性的关键.     

4-十二烷氧基苄胺在纳米金微粒合成中的应用

以新型表面活性剂4-十二烷氧基苄胺(C12OBA)构成的C12OBA/正丁醇/正庚烷/丙醛/HAuCl4(aq)反相微乳液作为微反应器,利用微波辐射加热-丙醛还原法制备了C12OBA包覆金纳米微粒;利用透射电镜、傅立叶变换红外光谱仪及X射线衍射仪分析了产物的微观形貌、化学键合特征、晶体结构;并测定了其紫外-可见吸收光谱.结果显示,表面活性剂C12OBA既可参与形成稳定的反相微乳液,又可作为金纳米微粒的良好保护剂.反相微乳液液滴的微小水核以及C12OBA/金的物质的量之比对纳米金微粒的尺寸和形貌起到良好的控制作用.     

磷酸锡铝分子筛(SnAPO-5)的合成及性能研究

水热法合成了磷酸锡铝分子筛,并用X荧光分析其组成,X射线粉末衍射测定其晶胞参数。通过电子探针、穆斯堡尔谱、X射线光电子能谱及红外光谱等进行了结构分析。同时,研究了物化及催化性能。结果表明,读分子筛属于AlPO_(4-)5型分子筛的结构类型,Sn~(4+)位于分子筛骨架中。     

非酸性介质中SAPO-5、SAPO-34型分子筛的合成

以三乙胺为模板剂,用水热晶化法,首次在非酸性介质中合成了SAPO-5、SAPO-34型分子筛.通过X-射线粒未衍射、电子探针微区分析、电子能谱及红外光谱进行了结构研究,确认合成样品为SAPO-5和SAPO—34型分子筛,并对它们的化学组成、热稳定性、表面酸性及吸附性能进行了研究。     

激光剥蚀高分辨电感耦合等离子体质谱的表面成像技术在钢板线状缺陷分析中的应用探讨

采用激光剥蚀高分辨电感耦合等离子体质谱(LA-HR-ICPMS)技术得到与钢铁材料表面线状缺陷及缺陷周围正常部位的上万个元素质谱信号,与实际样品位置信息比对,各信号与样品表面原始位置相对应,反映样品表面各成分的二维统计分布信息。用该表面成像技术获得的钢板表面线状缺陷区域元素分布结果与电子探针X射线显微分析（EPMA）、激光剥蚀飞行时间质谱（LA-TOF-MS）分析结果一致。该方法具有激发斑点适中、微损、原位分析、检测限低、二维成像直观显示的特点,解决了传统表面微区分析技术检测限偏高、激发斑点过小的问题,可作为表面线状缺陷异常元素甄别的有力工具,为寻找缺陷成因、改进工艺提供依据。     

Sm2(Co,Cu,Fe,Zr)17合金铸锭的缺陷和成分分布研究

采用X射线荧光仪、扫描电子显微镜及X射线电子探针仪,通过对Sm2(Co,Cu,Fe,Zr)17合金铸锭沿轴向不同截面、孔洞区域和异常结晶区域进行微区形貌观察和成分分析,研究合金铸锭缺陷及缺陷形成的原因.元素的轴向分布情况为Co、Sm、Fe等自下而上稍有增加,Cu、Zr分布较均匀;而O则大量集中在中部.在孔洞壁表面的树枝状区域富含Sm和Cu,贫Co,含有一定量的O,凸起区域富集偏析大量的Sm和O;氧化夹杂物的形成是铸锭孔洞形成的主要原因;铸锭结晶异常部位呈柱状结晶,含有一定量的O,铸件凝固区域较窄导致的溶质再分配现象、冷却速度过快及氧化夹杂物的存在是铸锭结晶异常部位形成的主要原因.     

F—T合成熔铁催化剂电子显微镜研究

本文针对煤基合成汽油(F-T合成)中熔铁催化剂反应过程中的积碳行为,采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子探针微区分析(EPMA)、高分辨电镜(HREM)、微区电子衍射(μ-D)及X射线衍射(XRD)等手段,对其表面积碳种类及体相中的碳化铁的微区晶相结构进行了初步研究。以期为该类催化剂反应过程中积     

固定化脂肪酶活性的X射线微区分析

利用X射线微区分析的方法，对吸附交联法得到的固定化脂肪酶的微观活性进行了分析。结果表明：以合成出的大孔吸附树脂为固定化酶栽体，酶活较高，活性脂肪酶分布较均匀。并得到了固定化脂肪酶的活性定位的最佳条件。     

静电纺丝法制备LaFeO3微纳米纤维

采用静电纺丝技术并结合溶胶-凝胶方法制备了LaFeO3微纳米纤维. 用差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱和场发射扫描电镜(FE-SEM)对样品进行了表征. 实验结果表明, 390 ℃时钙钛矿结构的LaFeO3晶体开始形成, 同时伴有少量微弱的La2O2CO3和Fe2O3杂相存在, 600 ℃煅烧获得正交钙钛矿结构的LaFeO3微纳米纤维, 其纤维直径分布在300~600 nm之间, 其平均直径约为420 nm, 平均晶粒尺寸为28 nm.     

SAPO-5分子筛生成过程的研究

本文应用X射线荧光分析、TMS-GC、红外光谱分析、透射电子显微镜及X射线电子探针等方法研究了 1 5Et_3N-P_2O_5-0.65Al_2O_3-0.35SiO_2-40HO凝胶体系于196℃晶化,首先生成AlPO_4-5分子筛,最后生成SAPO-5分子筛的全过程。     

合成甲醇新型合金催化剂的组成与结构特征

本文采用化学分析、BET比表面和孔分布测量、X射线衍射及电子探针技术研究了一氧化碳加氢合成甲醇新型铜锌铝合金催化剂的组成和结构特征。实验结果表明,催化剂比表面较低,但活性表面积比例高,孔分布范围在25—300(?),最可几孔径为90—110(?)。对合成甲醇活性较高的催化剂颗粒进行电子探针元素面扫描,发现其表面元素组成与工业上广泛使用的ICI催化剂基本相同。对与氧化亚氮接触后的催化剂进行X射线衍射测量,发现有明显的氧化亚铜相,由此可以认为,在合金催化剂上零价铜是活性的,而且一价铜也具有相对的稳定性。