高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.     

分光光度计测铁矿石中钛的测量不确定度评定

紫外-可见分光光度计在化学分析中应用较为广泛。对于借助其进行化学分析测量不确定度的评定，目前较多见于溶液测定。实际应用中，测试样品多为固体，涉及到称样、溶解、稀释、定容等步骤。此文试从随机效应和系统效应的角度考虑，对紫外-可见分光光度计应用ISO4691：1985铁矿石中钛含量的测定——二安替比林甲烷分光光度法对铁矿石中钛的测量过程中的不确定度来源进行了较为全面的分析，并最终给出评定结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定无尘产品中痕量氯

研究了利用电感耦合等离子体质谱仪测定无尘产品中的痕量杂质元素氯含量的方法,检测下限0.06 ng/mL,精密度RSD<5%(n=7),回收率93.7%~110.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量铬和铅

研究了电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量杂质元素铬和铅,可测定低至10-5%数量级的痕量铅和铬.用国家标准物质验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,回收率为95%～106%,相对标准偏差小于5%(n=7).     

离子选择电极法测定铁矿石中水溶性氯化物含量

参照ISO 9517:1989<铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法>,在浸取方式、试液分取操作、试剂的影响等方面开展了试验研究,对氯的浸取方式、试液分取等方面提出了优化和改进.方法的回收率在85%～110%之间,实验室内重复测定结果差异小于ISO9517:1989中规定的重复性限要求,RSD为3.3%～8.7%.     

激光剥蚀高分辨电感耦合等离子体质谱的表面成像技术在钢板线状缺陷分析中的应用探讨

采用激光剥蚀高分辨电感耦合等离子体质谱(LA-HR-ICPMS)技术得到与钢铁材料表面线状缺陷及缺陷周围正常部位的上万个元素质谱信号,与实际样品位置信息比对,各信号与样品表面原始位置相对应,反映样品表面各成分的二维统计分布信息。用该表面成像技术获得的钢板表面线状缺陷区域元素分布结果与电子探针X射线显微分析（EPMA）、激光剥蚀飞行时间质谱（LA-TOF-MS）分析结果一致。该方法具有激发斑点适中、微损、原位分析、检测限低、二维成像直观显示的特点,解决了传统表面微区分析技术检测限偏高、激发斑点过小的问题,可作为表面线状缺陷异常元素甄别的有力工具,为寻找缺陷成因、改进工艺提供依据。     

标准加入法-高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定钢中痕量镧

<正>稀土能与钢中气体元素反应，起到变质夹杂物、提高钢疲劳性能的作用^[1]。近年来，有部分研究发现，痕量镧在钢中的微合金化作用能增加产品的抗拉强度^[2-3]。因此，痕量镧的准确测定显得尤为重要。由于镧系元素性质接近，彼此谱线干扰复杂，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧时测定下限约为1 μg·g^-1[4],不能满足钢中痕量镧的分析需求。