大黄酸与牛血清白蛋白相互作用的电化学研究

在pH3.5的Britton -Robinson缓冲液中 ,研究了大黄酸与牛血清白蛋白 (BSA)相互作用的电化学行为 ,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物。用循环伏安法和示差脉冲伏安法对该体系进行了研究 ,并对结合反应的机理进行了探讨。BSA的存在导致大黄酸氧化还原峰电流降低 ,峰电位基本不变 ,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系。线性范围3.0×10 -8～8.0×10 -7mol/L ,检出限1.21×10 -8mol/L。     

盐酸异丙嗪的微波增敏方波伏安法测定

以玻碳电极作工作电极,在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明微波可以增大峰电流,并应用于盐酸异丙嗪的检测,建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法.在最佳实验条件下,无微波作用时用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.998 2,n=7),线性回归方程为I(A)=0.040 3c(mol/L)+5.0×10-7,检出限为4.0×10-7 mol/L;在微波作用下用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围有很好的线性关系(r=0.999 1,n=7),线性回归方程为I(A)=0.045 7c(mol/L)+6.0×10-7,检出限为2.0×10-7 mol/L.在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围微波增敏的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22.该方法用于盐酸异丙嗪片的测定,结果满意.     

卡维地洛的电化学测定及与牛血清白蛋白相互作用的研究

建立了测定卡维地洛(CAR)新的电化学方法.结合紫外、红外光谱分析,研究了CAR与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验发现,在pH4.0Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,CAR在碳糊电极上产生3个不可逆的氧化峰.以0.92V处的氧化峰为研究对象,结果发现峰电流Ipa,1与CAR浓度在2.45×10-5～1.19×10-3mol/L范围呈良好的线性关系,CAR的检出限为5.6×10-6mol/L.当BSA加入CAR溶液后,CAR峰电流降低,氧化峰电流的降低值△Ipa,1与BSA的浓度在2.92×10-7～1.09×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,BSA的检出限为4.1×10-8mol/L.电化学结果表明,CAR与BSA之间形成1∶1的结合物,结合常数为3.14×106L/mol.紫外光谱表明CAR的加入使BSA的吸收峰发生红移且有增色效应.红外光谱表明CAR与BSA分子中氨基酸残基的硫及氮原子形成键合作用.     

异烟肼与牛血清白蛋白相互作用的光谱和电化学研究

本文用自制L-天冬氨酸修饰电极(PLA/GCE),采用循环伏安法研究了牛血清白蛋白(BSA)与异烟肼(INH)的相互作用,并与荧光光谱法、紫外-可见光谱法进行了比较。使用循环伏安法和荧光光谱法,测得异烟肼与牛血清白蛋白的结合常数K分别为1.544×10~4、1.479×10~4 L/mol,结合位点数均接近1.1。实验测得异烟肼对牛血清白蛋白是静态猝灭。异烟肼的浓度与牛血清白蛋白的荧光强度的降低在2.5×10~(-7)~4.5×10~(-4) mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-7) mol/L。BSA的浓度与异烟肼的氧化峰电流的下降在1.0×10~(-9)~5.0×10~(-5) mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10~(-10) mol/L。该方法可用于样品中异烟肼和牛血清白蛋白的测定。     

聚赖氨酸修饰电极在抗坏血酸共存时测定肾上腺素

在pH8.0磷酸盐缓冲溶液(PBS)中利用循环伏安法制备了聚赖氨酸修饰电极,在pH4.0 PBS中,聚赖氨酸膜对肾上腺素(EP)的电化学氧化具有明显的催化作用.利用循环伏安法测定EP还原峰电流可排除抗坏血酸(AA)干扰.肾上腺素还原峰电流与其浓度分别在6.3×10-7mol/L~1.0×10-5 mol/L与1.0×10-5mol/L~1.2×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9978与0.9975,;检出限(S/N=3)为7.2×10-8mol/L.该方法具有良好的灵敏度、选择性,已用于针剂样品分析.     

盐酸胺碘酮的电化学测定及与牛血清白蛋白的相互作用

建立了测定盐酸胺碘酮(Am)的新的电化学分析方法。采用电化学方法结合紫外、红外光谱分析,研究了Am与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验发现,在pH=5.0的B-R缓冲溶液中,Am在0.87V处有一灵敏的氧化峰,其氧化峰电流Ipa与Am的浓度在1.8×10-7～6.7×10-5 mol/L范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为6.0×10-8 mol/L。当BSA加入Am溶液后,Am的氧化峰电流降低,其氧化峰电流的降低值△Ipa与BSA的浓度在2.4×10-7～2.2×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,BSA的检出限(S/N=3)为9.0×10–8 mol/L。电化学研究表明,Am与BSA之间形成1∶1的结合物,结合常数为9.9×106 L/mol。紫外光谱表明Am的加入使BSA的吸收峰发生红移且有增色效应。傅立叶红外光谱表明Am与BSA分子中氨基酸残基的硫及氮原子形成键合作用。     

双氯芬酸钠在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其应用

应用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了双氯芬酸钠在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定双氯芬酸钠的电分析方法.在0.1 mol/L HClO4溶液中,双氯芬酸钠的氧化峰电位在0.38 V(vs Ag/AgCl),峰电流与浓度在2.0×10-7 mol/L～7.0 × 10-6 mol/L范围内呈线性关系,开路富集3 min后检出限为9.0×10-8 mol/L.5×10-6 mol/L双氯芬酸钠溶液平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为4.5%.已用于扶他林片剂中双氯芬酸钠的测定.     

SDS存在下肌红蛋白在乙炔黑电极上的电化学行为研究

基于十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究肌红蛋白(Mb)在乙炔黑电极上的电化学行为,建立了一种简便灵敏的肌红蛋白电化学分析方法.采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)进行分析,SDS能显著提高肌红蛋白在乙炔黑电极上的还原峰电流.在最佳实验条件下,峰电流与肌红蛋白浓度在5.6×10-10 mol/L～2.8×10-7mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为4.5×10-10 mol/L.方法用于合成样品中肌红蛋白含量的测定.乙炔黑电极可以作为传感器,用于样品中Mb的舍量测定.     

氨基酸和金属分层修饰电极的制备及对麝香草酚的测定

用循环伏安法制备了不同类型的金属、氨基酸分层修饰电极,用阻抗谱对修饰电极进行了表征,以麝香草酚作为探针,研究了麝香草酚在不同修饰电极上的电化学行为。其中用银和L-苯丙氨酸分层修饰电极测定麝香草酚,峰电流最大。在最佳条件下,麝香草酚在银、L-苯丙氨酸分层修饰电极上产生一个明显的氧化峰,峰电位为:Epa=0.795 V,用循环伏安法进行测定时,峰电流与麝香草酚胺浓度在1.00×10~(-5)~1.00×10~(-3)mol·L~(-1)呈良好的线性关系,检出限为5.0×10~(-6)mol·L~(-1)。用差分脉冲法测定时,峰电流与麝香草酚浓度在7.50×10~(-6)~7.50×10~(-4)mol·L~(-1)呈良好的线性关系,检出限为8.0×10~(-7)mol·L~(-1)。该法用于药品中麝香草酚的测定,结果满意。     

碳纤维微电极伏安法测定对乙酰氨基酚

采用碳纤维微电极对1.0×10-4 mol/L对乙酰氨基酚(ACOP)标准品(用pH=7.2的Tris-HCl稀释)采用差分脉冲法和循环伏安扫描法进行连续测定,考察了响应电流的变化.实验研究了缓冲溶液pH对ACOP氧化峰电流的影响以及ACOP氧化峰电流与扫速的关系.结果表明,用pH=10.0的Tris-HCl稀释溶液的测定结果稳定性最佳.ACOP的氧化峰电流与扫速的平方根成正比,其线性回归方程为:Ip(A)=5×10-10 V1/2(mV/s)+1×10-8,相关系数r=0.998 6,碳纤维微电极上的ACOP的氧化过程受扩散控制.采用差示脉冲伏安法对ACOP标准品氧化峰电流与浓度的关系进行定量分析,在1×10-7~1×10-4 mol/L浓度范围内,ACOP的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程:Ip(A)=7×10-5 c(mol/L)+5×10-11,线性相关系数r=0.999 0.该法可用于ACOP样品的分析测定,结果令人满意.     

Determination and study on residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil

A QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) method for the determination of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been developed in this study. The residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil were determined with the developed method. The half-lives of benazolin-ethyl in rape straw and soil were 3.7–5.1 days and 14.3–26.3 days, respectively. The half-lives of quizalofop-p-ethyl in rape straw and soil were 5.0-6.1 days and 0.3–9.7 days, respectively. The residue of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rapeseed and soil were below the detection limit (i.e., 0.5?mg?kg^?1, the maximum residue level of European Union for quizalofop-p-ethyl).     

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能李悦生，丁孟贤，徐纪平（浙江大学高分子科学与工程研究所，杭州，３１００２７）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚醚酰亚胺，聚酯酰亚胺，膜，透气性通常的聚酰亚胺加工性能较差，在芳环二酐的苯环间引入醚键等柔性基团后，其...     

微量元素与疾病诊断治疗的研究现状及展望

对国内外微量元素与疾病的关系及其诊断治疗的研究现状及研究动向进行了综述，包括：微量元素与地方病、癌肿、心血管病、糖尿病、眼病、神经系统病等。参考文献72篇。     

Conformations and steric and stacking interactions of trisubstituted ureas and thioureas with alkyl and phenyl groups

The monomeric ν(N—H) vibrations of various trisubstituted ureas of the R₂UPh type and -thioureas of the R₂TUPh type have been studied. The trans—out isomerism in the former and the trans—out—cis isomerism in the latter are discussed from the point of view of steric effect. The monomeric ν(N—H) vibrations of RPhUPh and RPhTUPh are also examined. The single band appearing in the spectrum of both ureas is characteristic of the cis form; this suggests the existence of phenyl—phenyl interaction (the stacking interaction proposed by Galabov et al. [10]). Behavior of ν(N—H) vibrations at several concentrations is shown to be clearly different in the three forms (trans, out and cis). The presence of the cis form is confirmed by solvent effect experiments.     

Ti-V基储氢合金及其氢化物的物相结构与组分优化设计

Ti-V基储氢合金在室温、常压下即可表现出良好的储氢特性,且质量储氢容量明显高于传统AB₅型储氢合金,从而在氢气的精制和回收、运输和储存及热泵等方面有较早的应用。 此外,在混合气体分离、核反应堆中处理氢的同位素、镍氢电池及燃料电池负极材料等方面也得到了广泛的研究与关注。 基于目前Ti-V基储氢合金的研究现状,概述了该类合金的优势、限制性因素(包括成因)及改性手段。 此外,为了进一步理解Ti-V基合金储氢机理、构建合金组分与储氢特性之间的对应关系,本工作重点围绕Ti-V基储氢合金及其氢化物的结构、组分优化设计展开综述,并对其未来研究方向做出展望。     

钒与糖代谢及糖尿病

微量元素钒作为生物体内必需元素，经证实有很重要的生理学功能，与机体糖代谢有十分密切的关系，且能降低糖尿病动物模型的高血糖，极有可能被开发为治疗糖尿病的药物。     

Ferrocene and ferrocenium modified clays and their styrene and EVA composites

In this work, ferrocene- and ferrocenium-containing salts were employed to modify montmorillonite. X-ray measurements show an increase in the interlayer spacing upon clay modification, which means that the larger and more organophilic cations were inserted into the gallery space of montmorillonite. Attempts to prepare nanocomposites of polystyrene and ethylene vinyl acetate copolymers lead to immiscible systems; the morphology of these systems was elucidated with TEM, XRD and cone calorimetry. The thermal stability of the composites is greater than that of the virgin polymer.     

Synthesis and Optical and Redox Properties of Symmetric and Asymmetric BODIPYs

Herein, we present the synthetic route and the photophysical, electrochemical as well as laser properties of novel red‐emitting boron‐dipyrromethenes (BODIPYs) bearing arylethyne moieties. Such functionality is added along the main axis of the chromophore leading to single‐ and double‐substituted derivatives. The relationship between the dye structure and the lasing properties is studied in detail with the help of the photophysical and electrochemical properties as well as quantum mechanical simulations. The asymmetric substitution of the parent dye induces inhomogeneities in the charge distribution, which leads to an overall loss of the fluorescence capacity, mainly in polar media. Such non‐radiative deactivation processes can be softened by decreasing the electron‐donor ability of the substituent or even avoided by symmetrical substitution. Thus, grafting of the arylethyne moieties at the longitudinal axis of the indacene core results in an effective strategy to develop red‐edge BODIPYs with highly efficient and photostable laser emission.     

含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物的合成及表征

三茂基镧系化合物和苯并三氮唑在四氢呋喃中反应,合成了7个未见文献报道的含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物,经元素分析、IR和MS测定,从有关数据推测了这类配合物的可能结构。