应用单壁碳纳米管修饰纳米碳纤维电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

采用滴涂法制备了单壁碳纳米管修饰的纳米碳纤维电极,研究了多巴胺(DA)、抗坏血酸(AA)及其混合溶液在修饰前后电极上的电化学行为。在20 mmol/L Tris-HCl(pH 7.4)缓冲溶液中,修饰电极对DA和AA具有很好的电催化作用。采用差示脉冲伏安法对DA与AA混合溶液氧化峰电流与浓度的关系进行定量分析,DA和AA的氧化峰电流在1.0×10-7~5.0×10-5mol/L和1.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与浓度呈线性关系,其线性回归方程及相关系数分别为Ip=0.0012c+4×10-9,r=0.9907;Ip=10-5c+7×10-10,r=0.9974,两种物质的检测限分别达到8.0×10-9mol/L和2×10-6mol/L。     

盐酸异丙嗪的微波增敏方波伏安法测定

以玻碳电极作工作电极,在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明微波可以增大峰电流,并应用于盐酸异丙嗪的检测,建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法.在最佳实验条件下,无微波作用时用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.998 2,n=7),线性回归方程为I(A)=0.040 3c(mol/L)+5.0×10-7,检出限为4.0×10-7 mol/L;在微波作用下用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围有很好的线性关系(r=0.999 1,n=7),线性回归方程为I(A)=0.045 7c(mol/L)+6.0×10-7,检出限为2.0×10-7 mol/L.在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围微波增敏的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22.该方法用于盐酸异丙嗪片的测定,结果满意.     

单壁碳纳米管修饰电极的抗污染性能研究及其用于五羟色胺检测

研制了单壁碳纳米管修饰的碳纤维微电极,采用透射电镜、循环伏安、差分脉冲伏安和计时安培等方法对修饰电极的表面形貌和电化学行为进行了表征。结果表明,单壁碳纳米管对五羟色胺造成的电极污染有显著的减轻,在0.2 mol/L Tris-HCl(pH 7.4)溶液中采用安培法对0.1 mmol/L五羟色胺进行连续3次进样分离测定,以碳纤维微电极为检测器时,峰电流逐次显著降低,第3次检测的峰电流仅为第1次峰电流的43.4%,以单壁碳纳米管修饰碳纤维微电极为检测器时,第3次检测的峰电流为第1次峰电流的97.3%,且随着检测次数的增加,峰电流的变化更微小,基本不影响电极性能,修饰后的电极对五羟色胺的检出限从1.2×10"7mol/L提高到6.8×10"8mol/L(S/N=3)。以修饰电极为检测器组装芯片毛细管电泳系统并成功分离测定了大鼠血浆中神经递质五羟色胺,测得血浆中五羟色胺浓度为(6.96±0.24)×10"7mol/L(n=5),加标回收率在96.8%～103.9%之间。     

芦丁的电化学伏安行为及其应用

芦丁在0.1mol/L Tris-HCl缓冲溶液(pH=8.3)中产生灵敏的线性扫描极谱峰,峰电位EP=-1.10V(vs.Ag/AgCl).峰电流与芦丁浓度在7×10-7~9.8×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系.可用于乌拉尔甘草内黄酮含量的测定.线性扫描和循环伏安法测试表明,该体系属具有吸附性的准可逆过程体系.     

电化学电流校正法定量测定五羟色胺

制备了碳纤维超微电极,将其在1.0×10~(-4)mol/L五羟色胺溶液中循环伏安扫描10圈后,测定电极在铁氰化钾、多巴胺等电活性溶液中的循环伏安以及差分脉冲的峰电流变化,结果表明五羟色胺对碳纤维超微电极有毒化效应.采用火焰灼烧法对被五羟色胺毒化的电极进行活化,以电极在1.0×10~(-3)mol/L铁氰化钾溶液中的峰电流为基准,活化后电极与原电极在铁氰化钾溶液中的峰电流之比为校正因子,对电极的活性面积进行校正.实验结果表明,校正后的五羟色胺氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为I=0.2073c+0.3074,相关系数R~2=0.9962.采用该方法对五羟色胺样品浓度进行了测定,回收率达到98.0%~102.4%.     

阿苯达唑的微波-循环伏安法测定

以玻碳电极为工作电极,在微波作用下采用循环伏安法研究了阿苯达唑的电化学特性,结果表明微波可以增大阿苯达唑的氧化峰电流,据此建立了一种新型检测阿苯达唑的电化学方法。在优化实验条件下,无微波作用时,响应电流与阿苯达唑的浓度在4.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=8.303 6c(mmol/L)+0.727 1(r=0.999 3,n=7),检出限为1.78×10-5mol/L;在80 W微波作用下,阿苯达唑的峰电流增大近1倍,响应电流与阿苯达唑的浓度在2.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=15.41c(mmol/L)+1.435 9(r=0.998 9,n=8),检出限为1.01×10-5mol/L。研究表明,微波-循环伏安法测定阿苯达唑具有较高的选择性和灵敏度,且样品处理简单快速,用于阿苯达唑片的测定,结果满意。     

抗坏血酸辅助碳纤维超微电极特异性检测特布他林

采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)研究了特布他林与抗坏血酸共存的条件下在碳纤维超微电极上的电化学行为.通过优化抗坏血酸浓度,建立了一种电化学定量检测特布他林的方法.实验结果表明,在20 mmol/L pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,当共存的抗坏血酸浓度为1×10~(-4) mol/L时,对碳纤维电极检测特布他林具有较好的稳定作用.在优化条件下,采用DPV法对特布他林进行定量分析,特布他林的氧化峰电流与其浓度在1×10~(-6)～1×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为R~2=0.994 2,检测限达2.202×10~(-10) mol/L (S/N=3).该修饰方法重现性好,电极稳定性佳,可应用于生物样品中特布他林的高灵敏分析.     

硫脲在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法研究

研究了硫脲(Thiourea,Tu)在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极(MPT/CPE)上的电催化氧化行为.结果表明,Tu在裸碳糊电极(CPE)上的直接电化学氧化过程十分迟缓,MPT/CPE对Tu的电化学氧化具有良好的催化作用.用计时电流法(CA)测定了Tu在MPT/CPE上的电极过程动力学参数,测得电荷传递系数α=0.61,电催化氧化反应的速率常数k=(1.96±0.10)×104(mol/L)-1·s-1.用方渡伏安法(SWV)测得催化氧化峰电流与Tu浓度在1.0×10-6～8.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为,Ips(μA)=10.836c(10-3mol/L)+5.326,R=0.9984,检出限为2.2×10-7mol/L(S/N=3).方法可用于Tu的电化学法测定.     

微分脉冲阳极溶出伏安法对吡虫啉的测定研究

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上(GCE)对吡虫啉进行了研究,发现吡虫啉(C=5.0×10-4mol/L)在pH 2.0的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中于 0.986 V(vs.SCE)左右产生一个尖锐的阳极氧化峰。本文讨论了pH、富集时间、扫速、静止时间的影响。吡虫啉在2.0×10-5~4.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈线性关系(r=0.9986),检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对吡虫啉进行了实际测定,还对吡虫啉的电极反应机理进行了初步探讨。     

聚天青I/磁珠-纳米金修饰电极的制备及其对盐酸克林霉素的测定

制备了聚天青I/磁珠-纳米金修饰电极。在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,盐酸克林霉素在修饰电极上产生了灵敏的方波伏安氧化峰,峰电流与盐酸克林霉素浓度在一定的范围呈线性关系,线性回归方程为Ip=-3.0363×10-6-0.00255c,相关系数为0.9957,检出限8.5×10-6mol/L。