芳香族羧酸的高效液相色谱法测定及其在药品分析中的应用

建立了反相高效液相色谱同时测定苯甲酸、水杨酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸和邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法.以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了流动相组成、淋洗梯度和检测波长对芳香族羧酸分离效果的影响.在优化色谱条件下,即流动相为乙酸水溶液(50 mmol·L-1,pH 3.5) -甲醇(60 ∶ 40),紫外检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温度为30 ℃,6种芳香族羧酸在25 min内达到基线分离.方法的检出限为0.21 ～ 0.99 mg·L-1,平均加标回收率为99.7% ～100.1%,相对标准偏差小于0.60%.将方法用于足君清酊剂和水杨酸苯甲酸松油搽剂两种药品的分析,结果满意.     

毛细管电泳分离氟苯甲酸同系物

建立了毛细管区带电泳分离测定10种氟苯甲酸同系物的方法.考察了缓冲溶液的组成添加剂浓度、酸度及分离电压等因素的影响.选定的分离条件为:分离电压为17 kV,30 mmol/L β-环糊精(β-CD)+22 mmol/L硼酸盐缓冲溶液作为电泳缓冲液(pH 8.80),检测波长为214 nm.在上述条件下,10种氟苯甲酸同系物在7.5 min 内可完全分离,检出限为0.8～4.5 mg/L; 峰面积相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.3%;回收率为88.9%～102.8%.本方法高效、快速、简便,有望应用于油田示踪剂中氟苯甲酸同系物的分析.     

金纳米修饰毛细管电泳分离氨基苯甲酸

报道了一种金纳米修饰毛细管电泳分离、测定氨基苯甲酸的新方法。采用制备的金纳米进行了石英毛细管修饰。探讨了修饰金纳米浓度、修饰时间以及缓冲溶液加入一定浓度的金纳米对三种氨基苯甲酸分离和测定的影响,优化了分离电压、酸度以及缓冲溶液浓度等实验条件。结果表明金纳米的存在,显著的改进了氨基苯甲酸分离的选择性,增强了分离效率。在优化的实验条件下,进行了邻、间、对三种氨基苯甲酸的分离和测定。线性浓度范围为0.5–40 µg·mL,相关系数0.9978-0.9992。检测限(S/N = 3) 为0.1-0.5µg·mL。     

高效毛细管电泳法同时测定药品中苯甲酸和山梨酸钾

建立了毛细管电泳-紫外检测法测定硝酸咪康唑乳膏、小儿止咳糖浆及复方苦参水杨酸散中苯甲酸和山梨酸钾的方法。在230nm波长处以焦性没食子酸为内标物,分离电压为20kV,分离温度为25℃,用20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离。苯甲酸和山梨酸钾的进样质量浓度在1～400mg/L范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.9999,检出限均为0.15mg/L。方法可用于药品中苯甲酸和山梨酸钾含量的测定。     

苯甲酸及其单取代物的柱前衍生及毛细管电泳分离测定

以7-氨基-1,3-萘二磺酸为柱前衍生试剂,采用邻氯苯甲酸为内标,建立了苯甲酸及其单取代物的区带毛细管电泳-二极管阵列检测器(DAD)分离测定方法。实验考察了运行缓冲液浓度及pH值,β-CD浓度、柱温及分离电压对分离的影响。优化实验条件下,苯甲酸及其单取代衍生物峰面积与内标物峰面积之比与分析物相应浓度呈良好线性关系,相关系数是0.9972～0.9998,样品加标回收率在97.6%～101.5%之间,相对标准偏差为0.68%～2.04%。采用该法对实际生抽、老抽样品中的苯甲酸进行测定,结果满意。     

毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸和磺胺分析测定中的应用

本文报道了一种用毛细管区带电泳法(CZE)分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法.电泳条件为:用 20mmol/L硼砂-20mmol/L H_3PO_4-20 mmol/Lβ-环糊精-4％乙醇(pH 7.0)作电泳液,L-抗坏血酸为内标,280nm为检测波长,样品由电进样方式(10kV/10s)引入毛细管(51.2 cm×50μm i.d.,有效分离长度为 38.5 cm).在24.5°C下,6 min内三者可达基线分离(电泳电压 25kV),且在一定范围内可进行定量分析,保留时间(Tr)及A_(样品)/A_(内标)的RSD值分别小于1.0％和5.0％.本法的建立为研究这三者共存于高等动物及微生物体内时的生理作用提供了一种可共选择的新方法.     

咪唑离子液体用于反相色谱流动相添加剂分析苯甲酸和山梨酸

开展了咪唑离子液体用于反相色谱流动相进行苯甲酸和山梨酸分析的研究。考察了咪唑离子液体种类与浓度、甲醇浓度、紫外检测波长等因素对分离、检测苯甲酸和山梨酸的影响,并探讨了2种分析物的保留规律。建立了以咪唑离子液体为流动相添加剂的反相色谱测定苯甲酸和山梨酸的分析方法。采用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,以甲醇-0.2 mmol/L氯化1-丁基3-甲基咪唑水溶液(40∶60,体积比)为流动相,紫外检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,色谱柱温度35℃时,可在7.0 min内实现苯甲酸和山梨酸的分离和检测。苯甲酸和山梨酸的线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数(r)高于0.999 5,检出限均为0.02 mg/L。将方法应用于饮料样品中苯甲酸和山梨酸的测定,加标回收率为93.9%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于4.0%,满足定量分析的要求。     

对氨基苯甲酸修饰玻碳电极测定铜离子

采用电聚合方法制备了对氨基苯甲酸修饰玻碳电极,并用该电极对铜离子进行富集测定,探讨了最佳实验条件.实验表明,在pH3.1的NaNO3溶液中,铜离子的还原峰电流与铜离子浓度在0.02～0.50mmol.L-1之间出现良好的线性关系,检测限为0.01mmol.L-1.用该方法进行样品测定,平均回收率为98.03%,结果令人满意.     

褶合光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中的苯甲酸和水杨酸

利用褶合光谱法不经分离同时测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量，苯甲酸和水杨酸的平均回收率分别为100.15%、100.02%，测定结果的相对标准偏差分别为1.40%、0.58%。     

高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中4种防晒剂p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯和二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的含量。样品用甲醇超声提取,高速离心10 min,取上清液经0.45μm滤膜过滤后,以HPLC-Cartridge RP-18e色谱柱为固定相,甲醇-水(88+12)混合溶液为流动相进行分离,在350 nm波长检测二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯,在305 nm波长检测p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯。4种防晒剂的峰面积与其质量浓度均在100.0 mg.L-1范围以内呈线性关系,4种防晒剂的检出限(3S/N)在0.015～0.115 mg.L-1范围内,加标回收率在92.8%～105.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.12%%～2.27%之间。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法.实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响.优化的色谱条件为:以体积比60:40的甲醇-3.0 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(乙酸...     

电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸

建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳(NACE)的新方法。运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4~28mg/L、0.40~8.0mg/L、0.7~18mg/L和0.7~30mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997);回收率分别为95.8~99.6%、96.2~98·2%、95.7~105%和98.9~103%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L。     

高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸

提出了高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸含量的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇-水(9+1)混合溶剂溶解,超声提取后经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱荧光仪测定。采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm)分离,用不同配比的(A)甲酸-乙腈(0.1+99.9)和(B)甲酸-水(0.1+99.9)的混合溶液为流动相梯度洗脱,在激发波长为290nm、发射波长为400nm处检测。水杨酸的质量浓度在41.60～1 664μg·L-1范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.55μg·L-1,方法的回收率在90.4%～101.7%。     

导数-同步荧光法同时测定苯甲酸和水杨酸

本文建立了一种同时测定苯甲酸、水杨酸的新方法.苯甲酸、水杨酸的检测限分别为 0.026 μg/mL,0.083 μg/mL;相对标准偏差分别为 1.8％和 3.1％.将该方法用于商品杀菌防腐剂中苯甲酸及水杨酸的同时测定,结果满意.     

电活化玻碳电极差分脉冲伏安法测定水杨酸的研

采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对水杨酸在电活化玻碳电极上的电化学行为进行研究.在pH7.0的PBS溶液中,将玻碳电极用恒电位法在+1.7V电位阳极氧化400 s.在0.2 mol·L- NaOH溶液中,水杨酸在0.602 V处有一良好的氧化峰,其氧化峰电流与扫描速率在0.02～0.2 V·s-1范围内呈良好线性关系,表...     

离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂

香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004～0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%～106.6%和92.9%～107.1%之间。     

芳香酸淋洗液的单柱阳离子色谱法测定碱金属,铵离子和烷基胺

研究了邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸３种芳香酸分别做淋洗液的单柱阳离子色谱法分离测定Ｌｉ＋、Ｎａ＋、ＮＨ４＋、Ｋ＋、甲胺、乙胺和正丙胺７种物质。３种芳香酸做淋洗液均可将７种物质分离开，且分离结果差异不大。在淋洗液浓度相同的条件下，邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低。选择３．０ ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸做淋洗液测得了上述７种物质的检出限和线性范围，并进行了叶面肥试样分析，７种物质的加标回收率在９６．４％～９８．６％之间。     

聚钙羧酸修饰玻碳电极差分脉冲伏安法同时测定多巴胺和尿酸

采用电化学方法将钙羧酸(CCA)聚合修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了聚钙羧酸指示剂修饰玻碳电极(PCCA/GCE),并用循环伏安法和交流阻抗法研究了电极的电化学性能。结果表明:在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺(DA)和尿酸(UA)在聚钙羧酸修饰电极上的氧化峰得以分开,峰电位差为0.14V,据此提出了聚钙羧酸修饰电极差分脉冲伏安法同时测定多巴胺和尿酸的方法。DA和UA的浓度分别在5.0～43.8μmol.L-1和5.0～50.0μmol.L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.2μmol.L-1和0.5μmol.L-1。方法可用于多巴胺注射液样品中DA和UA的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)依次为2.43%和2.35%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸

建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法.调味料样品经盐酸酸化后用乙醚多次提取,酸性氯化钠洗涤提取液,挥干后用1 mL90% 0.2 mmol/L NH4OAc(pH 5.0)的乙腈溶液溶解,过膜备用.采用电喷雾负离子电离(ESI-)模式和单反应监控(SRM)模式检测,外标法定量.该方法在0.5...