毛细管区带电泳法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

考察了缓冲溶液的pH、背景电解质浓度及分离电压对芦丁、维生素C及苯甲酸分离的影响，建立了以苯甲酸为内标，毛细管区带电泳法快速测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。以3g/L硼砂－4g/L硼酸(pH8.18）为运行缓冲液，苯甲酸为内标，在分离电压为25kV，检测波长为254nm的电泳条件下，芦丁、维生素C和内标可在5min实现分离。芦丁的线性方程为：y=2．65x＋0．095（r＝0．9994），线性范围为0．025mg/mL－0．4mg/mL，维生素C的线性方程为：y＝3．1343x＋0．565（r＝0．9991），线性范围0．125mg/mL－1．0mg/mL。方法可用于复方芦丁片的质量控制。     

毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸和磺胺分析测定中的应用

本文报道了一种用毛细管区带电泳法(CZE)分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法.电泳条件为:用 20mmol/L硼砂-20mmol/L H_3PO_4-20 mmol/Lβ-环糊精-4％乙醇(pH 7.0)作电泳液,L-抗坏血酸为内标,280nm为检测波长,样品由电进样方式(10kV/10s)引入毛细管(51.2 cm×50μm i.d.,有效分离长度为 38.5 cm).在24.5°C下,6 min内三者可达基线分离(电泳电压 25kV),且在一定范围内可进行定量分析,保留时间(Tr)及A_(样品)/A_(内标)的RSD值分别小于1.0％和5.0％.本法的建立为研究这三者共存于高等动物及微生物体内时的生理作用提供了一种可共选择的新方法.     

银黄冲剂中黄芩甙和绿原酸的毛细管电泳分离分析

摘要：用毛细管电泳法分离并测定了银黄冲剂中黄芩甙和绿原酸。以对硝基苯甲酸为内标,未涂层融硅毛细管（50μmi.d.,370μmo.d.,总长47cm,有效分离长度40cm）为分离通道,25mmol/L硼砂缓冲液（pH8.5）为电泳介质,17kPa·s压力进样,25kV恒压电泳,310nm检测。黄芩甙和绿原酸线性范围分别为160～960mg/L(r=0.9993,RSD=1.76％～2.33％）和80～960mg/L（r=0.9989,RSD=1.07％～2.51％）,加入回收率：黄芩甙为（102.09±1     

改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40 cm,内径75 μm,分离电压20 kV,进样量14 kPa×3 s,室温下分离,缓冲溶液为10 mmol/L磷酸氢二钠(pH 8.56),检测波长390 nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.8329(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.2253(RSD为2.6%);定量限(S/N=10)分别为1.629 mg/L和4.160 mg/L;回收率分别为97.87%～102.1%(RSD为1.8%)和94.07%～103.8%(RSD为4.1%);方法的精密度分别为3.2%和2.0%。对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析。以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差。将该方法应用于实际样品的测定,结果准确。     

毛细管电泳内标法测定糖果中胭脂红酸

建立了胭脂红酸的毛细管电泳紫外测定方法。以未涂层融硅石英毛细管(55cm×75μm)为分离柱,3mmol/L硼砂(pH=8.92)为电泳介质,在分离电压为20kV,紫外检测波长为280nm的条件下对胭脂红酸进行测定。讨论了缓冲溶液、pH值、检测波长及分离电压的优化选择。以桂皮酸为内标对胭脂红酸进行定量测定,线性范围为3.92~100mg/L;检出限(S/N=3)为2mg/L。将该法应用于糖果中胭脂红酸含量的测定,方法简单可行且结果良好。     

毛细管区带电泳法测定四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸的含量

建立了毛细管区带电泳测定中药复方四物汤及其配伍组方中有效成分 川芎嗪和阿魏酸含量的分析方法,并对配伍规律进行了初步的探索。采用50 mmol/L 硼酸钠溶液(pH 9.00)为缓冲溶液,在电压20 kV、检测波长212 nm和内标为对羟基苯甲酸(p-HBA)的条件下,四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸在24 min内获得良好的分离。定量分析表明,川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积Y(即待测组分与内标的峰面积之比Ai/As)和各自的质量浓度X( mg/L )之间呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.999?7     

胶束电动毛细管电泳法测定β-内酰胺类抗生素

采用胶束电动毛细管电泳(MEKC)法测定多种β-内酰胺类抗生素及舒巴坦的含量。电泳运行缓冲液为20 mmol/L硼砂缓冲液(pH9.5),十二烷基硫酸钠(SDS)38 mmol/L。8种药物在15m in内达到基线分离。选择苯巴比妥作为内标,各组分浓度在50~600 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9932~0.9993;检出限4.8~26 mg/L;进样精密度RSD 3.0%~5.6%;对头孢哌酮-舒巴坦制剂进行含量测定,回收率为100%~106%,含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异。     

高效毛细管电泳法同时分离测定化妆品中7种防腐剂

建立了毛细管电泳(CE)法同时分离测定化妆品中7种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、氯苯甘醚、辛酰羟戊酸、脱氢乙酸钠)的方法。考察了添加剂种类及浓度,磷酸盐缓冲液pH值及分离电压对分离的影响。结果表明:在pH 8.0的20 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加10 mmol/L磺丁基-β-环糊精,以及20 kV分离电压下,7种防腐剂可在5 min内实现基线分离。在5～200 mg/L质量浓度范围内,7种防腐剂呈良好线性,且相关系数(r)为0.990 7～0.998 9,检出限为1.23～4.30 mg/L,迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于1.3%,样品回收率为95.4%～103%。该方法准确、简单、高效、实用,可用于实际样品中防腐剂的测定。     

高效毛细管电泳法在尼可地尔及其分解物控制分析中的应用

用高效毛细管电泳法对尼可地尔及其分解物〔N (2 羟乙基)烟酰胺〕进行了分离和定量测定研究。 以烟酰胺作内标,在电压23kV、波长264±2nm、pH5.3的磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中,尼可地尔与 分解物可达基线分离。尼可地尔和分解物浓度分别在12.0～264.18mg/L和2.10～43.80mg/L范围内与峰 面积呈良好的线性关系。     

区带毛细管电泳分离测定大黄提取液中游离蒽醌化合物

采用区带毛细管电泳法分离和同时测定大黄提取液中五种蒽醌化合物的含量。毛细管电泳的分离条件为:50 cm×75μm i.d.未涂层石英分光毛细管,分离电压20kV,0.05 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH=8.2)缓冲溶液,紫外检测波长为254 nm,以氨基苯磺酸为内标。该法简便,快速,分辨率高,重现性好。     

胶束电动毛细管电泳同时测定饮料中的多种添加剂

建立了分析饮料中山梨酸,苯甲酸,１０－羟基基癸烯酸,咖啡因和糖精钠五种添加剂的胶束电动细管电泳法。讨论了电压,缓冲溶液浓度和ＰＨ值,胶束浓度对分析结果的影响。５种添加剂的迁移时间和测定回收率的变异系数分别小于１．５％和５％,检测限分别为１０,１０,５,１０,２０μｇ／ｋｇ。     

高效毛细管电泳法测定葡萄酒中的苋菜红及亮蓝

建立了高效毛细管电泳法直接分离测定葡萄酒中苋菜红及壳蓝的方法。研究了缓冲体系种类、pH值、缓冲溶液浓度及有机添加剂对分离效果的影响。确定的最佳实验条件：未涂层石英毛细管柱（50cm×75μm）,分离缓冲溶液10mmol／L柠檬酸-5mmol／L∥一环糊精（pH2．6）,检测波长220nm,电泳电压20kv,压力进样（20kPa×3s）,电泳温度为室温。该方法测定的苋菜红及亮蓝质量浓度在2-200mg／L范围内线性良好,苋菜红及亮蓝的检出限分别为0．58,0．50mg／L,线性相关系数-≥0．9994,回收率在93．9％～107．2％之间。该方法无需样品预处理,操作简便,测定准确,能满足实际样品的分析需求。     

毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂

建立了毛细管区带电泳法测定饮料中酸性红92、专利蓝V、荧光素二钠、酸性红1、靛蓝胭脂红、亮黑、丽春红6R、日落黄、苋菜红、柠檬黄等10种人工合成色素和苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。考察了缓冲溶液种类、浓度、pH值及运行电压、温度等对分离的影响,确定最佳电泳条件为: 未涂层弹性石英毛细管柱(46 cm×50 μm),缓冲溶液为70 mmol/L硼酸(pH=9.5)(含体积分数为4%的乙腈),检测波长220 nm,电泳电压30 kV,进样时间5 s,电泳温度25 ℃。该法用于测定市售饮料样品得到满意结果: 在1～250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.9938,回收率在95.8%与108.7%之间。该法简便、准确,能够满足食品添加剂的常规检测要求。     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖

建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50 μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 mmol/L磷酸钠+30 mmol/L NaOH(pH 12.56)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 kV下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限(S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限(S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。     

在线扫集-毛细管胶束电动色谱法对石榴与石榴叶中没食子酸含量的测定

建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5 cm×75μmi.d.,有效柱长40 cm),pH9.0的20 mmol/L硼酸盐+50 mmol/LSDS为背景溶液,在紫外检测波长272 nm、运行电压18 kV的条件下,200 s内的富集倍数可达20倍。线性范围为0.62~10.30 mg/L(r=0.999),检出限(S/N=3)为0.08 mg/L,平均回收率为104%。没食子酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。方法快速、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可检测石榴不同部位和石榴叶以及饮料中没食子酸的含量。     

吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾

利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱特性,设计了正交试验,结合偏最小二乘变量筛选法,获得变量数少、相关系数高、预报准确性好、能同时对苯甲酸钠和山梨酸钾进行浓度预报的模型,并应用于饮料、蜜饯、糕点和调色酒样品中苯甲酸钠和山梨酸钾的检测。样品平行测定结果的相对标准偏差均小于10%,方法的加标回收率为82%～107%,苯甲酸钠和山梨酸钾的检测范围分别为0.1～16.0 mg.L-1和0.1～6.0 mg.L-1,检出限分别为0.05 mg.L-1和0.01 mg.L-1。样品的检测结果与国标法的检测结果相吻合。     

二元环糊精体系对柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的毛细管电泳分离测定

以磺丁基-B-环糊精(SBE-β-CD)和β-环糊精(β-CD)组成二元手性选择体系,用毛细管电泳法对柴胡中的柴胡皂苷a及柴胡皂苷d进行分离测定.考察了缓冲液的组成和浓度、手性选择剂的组成和浓度、进样方式及样品介质等对灵敏度和分离度的影响.结果表明:采用熔融石英毛细管柱(60 cm×50 μm i.d,有效长度为53 ...     

高效毛细管电泳法检测牛奶中的青霉素中间体以及3种青霉素类药物

建立了高效毛细管电泳(HPCE)同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)以及3种青霉素类药物青霉素钾(PEN)、氨苄青霉素(AMP)和阿莫西林(AMO)的方法。利用正交实验设计,对HPCE中的缓冲液离子浓度和pH值、分离电压、分离温度等分离条件进行了优化。结果表明: 在采用40 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂缓冲体系(pH 7.8)、分离电压为28 kV、分离温度为30 ℃的电泳条件下,4.5 min内可以实现上述4种青霉素类药物的快速分离检测。各组分在1.56～100 mg/L范围内有良好的线性,相关系数(r2)为0.9979～0.9998,加标回收率为84.91%～96.72%,相对标准偏差(RSDs)为1.11%～9.11% (n=6)。该方法简便、快速,可以应用于市售牛奶中4种青霉素类药物的快速检测。     

Simultaneous determination of eleven preservatives in cosmetics by micellar electrokinetic chromatography

A new method for the simultaneous quantitation of 11 preservatives-imidazolidinyl urea, benzyl alcohol, dehydroacetic acid, sorbic acid, phenoxyethanol, benzoic acid, salicylic acid, and four parabens (methyl, ethyl, propyl, and butyl)-in cosmetics by micellar electrokinetic capillary chromatography was established and validated. The separation was performed using an uncoated fused-silica capillary (50 pm id x 60.2 cm, effective length 50 cm) with a running buffer consisting of 15 mmol/L sodium tetraborate, 60 mmol/L boric acid, and 100 mmol/L sodium dodecyl sulfate. A 1:10 dilution of the running buffer was used as the sample buffer to extract the cosmetic samples. The key factors, such as the concentration and pH of the running and sample buffers, which influence quantitative analysis of the above 11 preservatives in cosmetic samples, were investigated in detail. The linear ranges of the calibration curves for imidazolidinyl urea and the other 10 preservatives were 50-1000 and 10-200 mg/L, respectively. The correlation coefficients of the standard curves were all higher than 0.999. The recoveries at the concentrations studied ranged from 93.0 to 102.7%. RSDs were all less than 5%. The new method with simple sample pretreatment met the needs for routine analysis of the 11 preservatives in cosmetics.     

Simultaneous determination of sorbic and benzoic acids in food dressing by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography

A facile headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) procedure using 85 microm polyacrylate (PA) fiber is presented for the simultaneous determination of preservatives (sorbic and benzoic acids) in food dressing, including Thousand Island Dressing, HellMANN'S Salad Dressing and Tomato Ketchup, by gas chromatography (GC) with flame ionization detector (FID). The method presented preserves the advantages typical of HS-SPME such as simplicity, low intensity of labor, low cost and solvent free. The main factors affecting the HS-SPME process, such as extraction temperature and time, desorption temperature and time, the acidity and salt concentration of the solution, were optimized. Limits of detection (LODs) of the method were 2.00 microg/L for sorbic acid and 1.22 microg/L for benzoic acid. Relative standard deviations (RSDs) for quintuplicate analyses at three concentration levels of 0.10, 2.0 and 20 mg/L ranged between 3.86 and 14.8%. The method also showed good linearity n a range from 0.02 to 40 mg/L with correlation coefficients (R2) of 0.9986 for sorbic acid and 0.9994 for benzoic acid. Recoveries for the two analytes in all the samples tested ranged from 83.44 to 113.2%. Practical applicability was demonstrated through the simultaneous determination of sorbic and benzoic acids in the three complex samples.