豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用乙腈提取样品中的腈嘧菌酯残留,以YMC-C18色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.讨论了腈嘧菌酯的裂解机理与三级质谱.在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg 4个加标水平下进行了验证实验,方法的线性范围为2.5 ～50 μg/L,平均回收率为89% ～99%,相对标准偏差为2.2% ～8.5%.该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于豆类中腈嘧菌酯残留的确证检测.     

超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸

该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2%(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量。结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%,在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%~83.2%,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8%~4.8%,日间相对标准偏差(RSD_R)为4.1%~6.5%。将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。     

近红外快速水份检测技术的应用

近红外检测技术是目前发展最快和最具有前景的分析技术之一,简要介绍了近红外检测技术的发展、优点和原理.利用该技术设计了豆类产品的水份检测仪器.并对近红外技术在水果、蔬菜、奶制品、制药和化工等方面的应用前景做了展望.     

悬浮液进样-火焰原子发射光谱法测定豆米中的钾和钙

将悬浮液进样技术应用于火焰原子发射光谱法,建立了测定豆米类粮食中钾、钙的快速分析方法。对悬浮剂的选择、干扰的消除、线性范围及检出限进行了考查。将样品粉碎、制成琼脂（米类）或琼脂－邻苯二甲酸二丁酯豆类）悬浮液,取适量样品悬浮液加入适量琼脂及释放剂Ｌａ（Ⅲ）或消电离剂ＮａＣｌ 溶液配制成试液。本方法的测定结果与灰化法－火焰原子吸收法一致,ＲＳＤ＜ ３．３％ ,钾、钙的检出限质量浓度分别为０．０１２ ｍ ｇ／Ｌ、０．０４１ ｍ ｇ／Ｌ。     

分光光度法测定豆类及其粗蛋白质中的色氨酸

建立一种快速，准确测定豆类试样及其粗蛋白质中色氨酸含量的分光光度法，讨论最佳试验条件及试剂用量，反应产物在４１０ｎｍ处具有最大吸收波长ε＝１．１０３×１０~４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。回收率９３．５０％－１１０．０％，相对标准偏差小于２．６１％。     

欧盟拟放宽茚虫威在豆类中最大残留限量

<正>不久前,欧盟食品安全局就修订茚虫威(indoxacarb)在豆类与芥菜籽中的最大残留限量发布了意见。建议放宽多种沙拉蔬菜和菠菜类作物中茚虫威的最大残留限量。依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章规定,荷兰起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。最终提议茚虫威在豆类中最大残留限量由现行0.3 mg/kg修订为0.5 mg/kg;在芥菜籽中最大残留限量由现行0.02 mg/kg修订为0.04或0.05 mg/kg。茚虫威为白色粉末状固体,低毒,是一种新型高效杀虫     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定豆米类粮食中镁

将样品磨细配制成悬浮液,并对悬浮剂的选择及化学干扰的消除进行了考查。为消除化学干扰，取适量悬浮液，加入La3+溶液制成试液。将试液喷入空气-乙炔火焰，以空白溶液为参比，用工作曲线法进行测定。测定结果与灰化法一致，相对误差小于±1.3％。方法简便、快速、准确。     

分光光度法测定豆类中铁的含量(Ⅱ)

豆类无污染,无农药残毒,营养丰富,具有特殊风味,并且很多豆类还有医疗保健作用.用分光光度法直接测定了豆类中铁的含量,方法简便快速准确,对指导人们合理食用豆类补铁及进一步开发豆类提供了可靠的理论依据.     

气相色谱-负化学源质谱法测定豆类中14种农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取法净化、气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用法测定豆类(毛豆、荷兰豆、豌豆、蚕豆等)中14种农药残留的分析方法。样品经提取液经GPC净化除去大部分的油脂和色素,再经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)小柱净化,目标农药采用GC-NCI-MS检测,外标法定量。添加50μg/kg浓度水平时,农药回收率在42.2%~124.5%之间,相对标准偏差在1.10%~8.72%之间;农药的检测限在0.5~10.0μg/kg(3倍信噪比)之间。方法净化效果好,灵敏度高,可满足进出口豆类农药多残留检测实际工作的需要。     

分光光度法测定豆类中铝含量

用分光光度法测定了豆类中的铝含量。利用Al^3＋在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S（CAS）及十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）反应形成蓝色三元络合物，在610nm处测定其吸光度，并对CTMAB质量浓度进行了最佳选择。结果表明，该法提高了测定灵敏度。10种豆类中的铝含量中绿豆的铝含量最高，29．49μg／g；菜豆的铝含量最少，8．24μg／g；10种豆类的平均铝含量为15．33μg／g。可见豆类中的铝含量很低，建议放心多食豆类食品。