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超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸
引用本文:贾玮,马如甜,代春吉,石琳,莫海珍,张浩,夏曾润,祁蒙.超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸[J].分析测试学报,2022,41(1):143-148.
作者姓名:贾玮  马如甜  代春吉  石琳  莫海珍  张浩  夏曾润  祁蒙
作者单位:陕西科技大学 食品与生物工程学院,陕西 西安 710021;陕西农产品加工技术研究院,陕西 西安710021;陕西科技大学 食品与生物工程学院,陕西 西安 710021;河南科技学院 食品学院,河南 新乡 453003;安康市富硒产品研发中心,陕西 安康 725000
基金项目:国家重点研发计划(2019YFC1606306-2);中国富硒产业研究院富硒产业全产业链专项研发计划项目(2020FXZX01);陕西省重点研发计划(2021NY-185,2020NY-097);河南省重点研发计划(202102110017);咸阳市科学技术研究计划项目(2017k02-24)
摘    要:该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2%(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量。结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%,在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%~83.2%,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8%~4.8%,日间相对标准偏差(RSDR)为4.1%~6.5%。将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。

关 键 词:豆类  硒代蛋氨酸  超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱

Determination of Selenomethionine in Beans by Ultrahigh Performance Liquid Chromatography Coupled to Quadrupole Orbitrap Mass Spectrometry
JIA Wei,MA Ru-tian,DAI Chun-ji,SHI Lin,MO Hai-zhen,ZHANG Hao,XIA Zeng-run,QI Meng.Determination of Selenomethionine in Beans by Ultrahigh Performance Liquid Chromatography Coupled to Quadrupole Orbitrap Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(1):143-148.
Authors:JIA Wei  MA Ru-tian  DAI Chun-ji  SHI Lin  MO Hai-zhen  ZHANG Hao  XIA Zeng-run  QI Meng
Institution:(School of Food and Biological Engineering,Shaanxi University of Science and Technology,Xi'an 710021,China;Shaanxi Research Institute of Agricultural Products Processing Technology,Xi'an 710021,China;School of Food Science,Henan Institute of Science and Technology,Xinxiang 453003,China;Ankang Research and Development Center for Se-enriched Products,Ankang 725000,China)
Abstract:
Keywords:beans  selenomethionine  ultrahigh performance liquid chromatography coupled to quadrupole orbitrap mass spectrometry
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