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豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用乙腈提取样品中的腈嘧菌酯残留,以YMC-C18色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.讨论了腈嘧菌酯的裂解机理与三级质谱.在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg 4个加标水平下进行了验证实验,方法的线性范围为2.5 ~50 μg/L,平均回收率为89% ~99%,相对标准偏差为2.2% ~8.5%.该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于豆类中腈嘧菌酯残留的确证检测. 相似文献
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合成了标题配合物Cd[CH3O(OH)C6H3CH =N(CH2 ) 2 OH]2 Br2 ,对其进行了元素分析、红外和X射线结构分析。该配合物单晶的分子式为 :CdC2 0 H2 6N2 O6Br2 ,Mr=662 .66属于单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数a =7.851 2 (2 ) ,b =1 7.391 (3) ,c=1 7.575(4) ,β =90 .86(3)°,V =2 392 (1 ) 3,Z =4,Dc=1 .834g·cm- 3,μ(MoKα) =4.2 4 1 9mm- 1 ,F(0 0 0 ) =1 30 4。用直接法解得结构 .R =0 .0 74,Rw=0 .0 84.在 2 99± 1K的温度下收集到 3744个独立衍射点 ,其中 2 4 70个为可观察的衍射点 [I≥ 3σ(I) ]。同时在 1 .0 64μm的Nd :YAG激光器上对配合物进行了粉末SHG实验 ,并用MOPAC软件包采用PM 3方法解得其分子的微观二阶极化率为 3.341× 1 0 - 30 esu。进一步讨论了微观二阶非线性极化率、宏观激光倍频效应和分子结构、晶体结构之间的关系。 相似文献
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建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好(r2>0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。 相似文献
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毒鼠强又名424,化学名称为四次甲基二砜四胺(C4H8O4N2S2),分子量240.6,是一种无色无味白色粉末状物质,难溶于乙醇,微溶于水,易溶于丙酮、苯、乙醚,性质稳定,投毒后,不易被人们察觉,一旦中毒,发作快,死亡率高.多数医院难确诊、治疗.目前,对其主要的鉴定法有GC、GC-MS和HPLC等.通常在对毒鼠强中毒的生物检材进行毒鼠强分析时,由于生物组织机体中存在的干扰物质(如脂肪酸、胆固醇等)种类繁多,经净化处理后,其残留量仍然很大,不仅干扰目标化合物的定性,更难进行定量测定.因此GC-MS在定性分析中具有明显优势,因而成为目前主要的分析方法. 相似文献
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