有机液体化学试剂馏程测定注意事项

对有机液体化学试剂馏程测定过程中应注意的一些问题如加热源选择、蒸馏速度控制、温度计选择、蒸馏收率以及同一样品不同特性测量结果的相关性分析等进行了分析，为正确测定馏程提供经验和依据。     

a-（取代苯氧基苯甲酰氧基）烃基膦酸酯的合成方法

采用两种合成路线来合成O，O-二乙基-a-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基苯甲酰氧基)丙基膦酸酯，并对其结果进行了比较分析，以此来探讨a-(取代苯氧基苯甲酰氧基)烃基膦酸酯的合成方法。     

萃提技术在皂素生产中的应用

天然产物的提取是一个复杂的过程。当溶剂加入到植物原料中时，在溶剂的扩散和渗透作用下，渗透至原料的内部，将原料中可溶性物质进行溶解，从而造成内部及其吸附溶剂和外部溶剂的浓度不一致，存在一定的化学势差，它付之间不断地进行交换，直至它们的化学势趋于一致，内外溶液的浓度达到一种动态平衡，此时原料、吸附溶液和外部溶液的浓度基本保持衡定，溶济提取达到最大效能［１，５］．将该溶液滤出，破坏它们之间的平衡，重新加入新的溶剂促使它们之间进行新的交换，建立一种新的平衡体系，并不断地破坏它们，从而不断地将原料中的成分…     

2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶的合成研究

2-苄硫基-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅲ）是磺草唑胺（metosulam）及1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体．由5-氨基-3-苄硫基-1，2，4-三唑（Ⅰ）为起始原料，经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5，7-二氯-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅱ）．优化试验发现90℃、丙二酸与（Ⅰ）摩尔比为1．1：1、反应20h时收率达85％以上．（Ⅱ）与甲醇钠进行置换反应制得（Ⅲ），对反应温度和物料配比进行了优化试验，发现25℃、甲醇钠与（Ⅱ）的摩尔比为5：1时收率达到90％以上．中间体（Ⅱ）、（Ⅲ）的结构经^1H-NMR、MS、IR确证．该方法原料易得、操作简便，总收率较高．     

A novel efficient synthetic method for 2,2＇,3,3＇-biphenyltetracarboxylic dianhydride

A novel approach to the synthesis of 2,2',3,3'-biphenyltetracarboxylic dianhydride is described. The target compound was prepared by a nickel-catalyzed coupling reaction of dimethy 3-chlorophthalate (3-DMCP) for 4 h at 70-80℃, followed by subsequent hydrolysis of tetra-ester in acid solution and dehydration of tetra-acid, with overall yield of 68%. The structures of the products were characterized by IR, ¹H NMR and ¹³C NMR respectively.     

多釜串联反应器的进料方式对平行反应的影响

流体的流动和混合是形成返混的根本原因 ,在实际工业操作中由于反应器结构和操作方法的差异 ,造成工业反应器中物料返混程度不同。讨论了在多釜串联反应器中 ,一定返混程度下不同进料方式对平行反应过程的影响     

隣苯二甲酐

隣苯二甲酐是白色的长针状结晶,熔點是128℃。它是一個很有用的染料中間體,可用製造洛達明(Rhodamine)類染料,酞族染料(Phthalein dyestuffs),曙光及螢光類染料,合成蓝靛染料,合成茜素類染料,以及合成蒽醌甕染染料等。它可与呋喃合成苯呋喃(Coumaron)树脂,在油漆工業上有很高的價值。 1836年时勞倫特(Lanrent)用硝酸氧化     

多溴联苯在聚二甲基硅氧烷与水相间分配系数的固相微萃取技术测定

结合静态固相微萃取与液液萃取方法,采用目标物的同分异构体作一对一的回收率指示物以确保水中目标物定量的准确性,建立了气相色谱-质谱测定6种多溴联苯在聚二甲基硅氧烷和水相间的分配系数(Kf)的方法.本研究选用7μm厚度的固相微萃取头,将所测logKf与logKow(正辛醇-水分配系数)作图,通过比较其相关性来判断固相微萃取头涂层的萃取机理,得到了良好的线性关系(r=0.975 7),表明吸收是聚二甲基硅氧烷涂层与上述6种多溴联苯发生作用的主要机理.然而,该结论对于其它强憎水性有机污染物(VHOCs)是否具有普遍性,仍有待于进一步研究加以证明.     

酶法合成头孢丙烯工艺研究

采用酶催化法,以7-氨基-3-[(Z)-烯丙-1-基]-3-头孢环-4-羧酸(7-APCA)为母核,D-对羟苯甘氨酸甲酯(D-HPGME)为酰基供体,水作溶剂,在固定化青霉素G酰化酶的催化作用下合成头孢丙烯。本研究中催化酶的载体采用氨基和环氧载体,筛选合适的酶活,考察反应pH、温度、投酶量、投料比、底物浓度等多个因素对酶法合成头孢丙烯的影响。通过对酶法合成头孢丙烯的工艺条件的优化,为头孢丙烯绿色生产技术的推行打下基础。