水溶性聚合物和两亲聚合物:12.环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚结构与性能的关系

来用连续加料法,以二元醇-KOH为引发剂合成一组不同组成的环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚,并用核磁共振、红外光谱、示差扫描量热计和热失重等方法对其本体聚合物,用浊点和表面张力测定的方法对其水溶液,进行系统的表征。     

醇对非离子型表面活性剂浊点的影响

研究了醇对非离子型表面活性剂浊点的影响，发现直链醇的碳原子数小于４时随着其在表面活性剂中含量的增加浊点上升；当碳原子数大于４时，则随着醇含量的增加浊点下降。醇的构型对浊点起着重要作用。     

非螯合物浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中痕量铊(Ⅲ)

建立不需形成螯合物的浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铊Ⅲ的新方法。用浊点萃取技术富集水中铊Ⅲ,石墨炉原子吸收法测定。经考察,浊点萃取环境水体中铊Ⅲ的最优条件为pH12,90℃水浴2h,Triton X-114浓度2.0g/L;在优化后实验条件下,方法测定铊Ⅲ的检出限为0.018μg/L;相对标准偏差为8.89%~13.7%(C=0.1μg/L及1.0μg/L,n=7);加标回收率为98.0%~101%。本法适于水中痕量铊Ⅲ的测定。     

浊点萃取在生物大分子分离及分析中的应用

浊点萃取是一种新兴的环保型液2液萃取方法。本文介绍了表面活性剂胶束溶液的形成过程和浊点现象, 总结了浊点萃取法的操作方法, 并且详细讨论了它在生物大分子分离纯化及生物分析中的应用。最后探讨了该技术的发展前景。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定消食类中草药中的铅

建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定4种消食类中草药中Pb含量的方法。以双硫腙为络合剂、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法联用,测定4种消食类中草药中Pb的含量,探讨溶液p H、表面活性剂用量、络合剂用量、平衡温度、平衡时间、干扰离子等条件对浊点萃取率的影响。最佳条件下,富集倍数为21倍,方法的检出限为0.16μg/L,校准曲线相关系数为0.9995;RSD≤1.7%(n=11),回收率在96.5%~98.1%之间。方法已用于4种消食类中草药中Pb的测定。     

微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定空心胶囊中铬含量

研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0～10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%～102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定塑料中的痕量铜

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法。探讨了溶液的pH、络合剂和表面活性剂用量、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响。最佳条件下,线性方程为Y=0.1049X+0.0016,相关系数为0.9988,检出限为0.7μg/L,相对偏差为2.3%,富集倍数为15倍。用该方法对几种塑料制品中的痕量铜进行测定,回收率为97.5%～101.9%。     

快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘测定水中2,4-二甲基苯酚

建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na2SO4共同作用,室温1 min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物。选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定。结果表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内。DMP的线性范围是0.10～3.0μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL。该方法已用于环境水样中DM P的测定,加标回收率为99.4%～107%。     

浊点萃取-流动注射电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水中镉钴铜镍锌

本文提出了浊点萃取-流动注射电感耦合等离子体原子发射光谱（FI—ICP—AES）法同时测定水中镉、钴、铜、镍、锌的新方法。利用5-Br—PADAP将待测金属离子转化为水不溶性的螯合物，并萃取到表面活性剂Triton X-114的浓缩相，以乙醇-硝酸溶液稀释含富集离子的浓缩相，并以FI—ICP-AES法测定。考察了流动注射进样体积、积分时间、萃取体系介质酸度、螯合剂和表面活性剂用量等实验条件的影响。在折衷条件下，镉、钴、铜、镍和锌的浓缩倍率可达18、10、16、10和8，检出限分别为0．7μg／L、1．6μg／L、1．3μg／L、5．7μg／L、3．2μg／L。方法成功应用于自来水、河水和海水中痕量镉、钴、铜、镍和锌的分析。在0．02mg／L和0．10mg／L二个水平进行加入回收试验，回收率在80％与118％之间。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定巢湖表层沉积物中铬的形态

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)为络合试剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,浊点萃取同时富集Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),并于RP-C18柱上,用含4.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.03mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.5)的甲醇-水(体积比69∶31)溶液为流动相,对富集的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行高效液相色谱快速分离、测定。对浊点萃取时溶液的pH值、TAN和Triton X-114的用量等影响因素进行了考察。在优化实验条件下,对100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行7次平行测定,保留时间的相对标准偏差分别为1.2%和0.9%,峰面积的相对标准偏差分别为4.7%和2.7%。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围均为50~5 000μg/L,检出限分别为7.5、3.5μg/L。大部分离子不干扰测定,该方法具有较高的灵敏度,可用于湖泊表层沉积物中铬形态的分析。