人血白蛋白制品中超痕量铝的测定

建立了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定人血白蛋白样品中超痕量铝的新方法。探讨了溶液酸度、络合剂的种类及浓度、非离子表面活性剂的浓度、平衡时间及温度等因素对浊点萃取过程的影响。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,Triton X-114为非离子表面活性剂,浊点萃取分离富集10mL样品溶液,Al(Ⅲ)的富集倍数为34.8,在最佳工作条件下,铝的检出限为0.06μg/L;样品测定的相对标准偏差(n=7)为3.6%,加标回收率95.6%~98.4%。方法适合人血白蛋白样品中超痕量铝的分析测定。     

浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量金

建立了以四甲基联苯胺(TMB)为络合剂,非离子表面活性剂Triton-114为萃取剂的浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量金的方法。考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取的影响。在最优条件下,该方法对金的富集倍数为12倍,线性范围为0～0.5μg/mL,检出限(3σ)为8.6ng/mL,相对标准偏差RSD为2.3%～3.6%(n=6),回收率在97%～102%之间。方法已用于工业废水中痕量金的测定。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿渣中痕量金

研究了以双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)测定痕量金(Ⅲ)的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0.05~0.8μg/mL,检出限为7.9 ng/mL,相对标准偏差为4.12%(n=11),回收率在98.0%~102.0%之间,用于矿渣中金的测定,结果满意。     

浊点萃取-激光热透镜光谱法测定痕量钯

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为络合剂,用非离子型表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中的痕量钯。探讨了溶液p H、络合剂用量、平衡温度及时间、表面活性剂用量等实验条件对体系浊点萃取效率及测定灵敏度的影响,并详细研究了多种阴、阳离子对测定的干扰情况。在最佳条件下,钯浓度在4~80 ng·m L-1范围内与热透镜信号强度呈线性关系,方法的检出限为1.2 ng·m L-1,该法用于自来水中痕量钯的测定,加标回收率为95.5~96.7%,相对标准偏差为0.87%~2.49%。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定淡水鱼中痕量铅

采用以双硫腙为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集淡水鱼中的痕量铅,并用火焰原子吸收光谱法对其进行测定。探讨了溶液pH、表面活性剂浓度、络合剂用量、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度的影响,优化了实验条件。在最佳条件下测得铅的检出限为0.090μg/L,校准曲线相关系数为0.9999。该方法已用于淡水鱼中痕量铅的测定。     

微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定空心胶囊中铬含量

研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0～10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%～102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉

研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取-分光光度法测定痕量NO2-

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量NO2-根的方法.以对氨基苯磺酸和α-萘胺为络合剂,非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂,富集、分离水样中痕量NO2-,采用可见吸收光谱法进行检测.研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳实验条件:5％的TritonX-100用量2.0mL、平衡温度85℃、平衡时间10min、对氨基苯磺酸和α-萘胺均为0.3mL、0.1mol/LH2SO4溶液0.5mL.在最佳实验条件下,对氨基苯磺酸、α-萘胺和NO2-生成的络合物被萃取到TritonX-100表面活性剂相并与水相分开.该方法适用于环境水样中痕量NO2-的测定.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定消食类中草药中的铅

建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定4种消食类中草药中Pb含量的方法。以双硫腙为络合剂、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法联用,测定4种消食类中草药中Pb的含量,探讨溶液p H、表面活性剂用量、络合剂用量、平衡温度、平衡时间、干扰离子等条件对浊点萃取率的影响。最佳条件下,富集倍数为21倍,方法的检出限为0.16μg/L,校准曲线相关系数为0.9995;RSD≤1.7%(n=11),回收率在96.5%~98.1%之间。方法已用于4种消食类中草药中Pb的测定。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯

建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量金属钯的新方法,利用表面活性剂Triton X-114和络合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)对钯进行浊点萃取。研究了溶液pH、试剂浓度、平衡温度和加热时间等因素对浊点萃取及测定灵敏度的影响。优化条件为:pH 5.50 HAc-NaAc缓冲,0.08 mL 5×10-4 mol/L 5-Br-PADMA,0.70 mL10g/L Triton X-114。在最佳条件下,方法的线性范围为0.1～10 ng/mL,钯的检出限为0.068 ng/mL,富集倍率为45倍。该方法可用于环境样品中痕量钯的富集和测定,结果令人满意。