Moracin M的简便合成及其生物活性研究

本文以4-甲氧基水杨醛和3,5-二甲氧基溴化苄为原料,经取代、缩合和水解等3步反应,以38%的总收率合成了Moracin M。分别采用DPPH自由基清除法、小鼠巨噬细胞RAW264.7模型初步测试了Moracin M的抗氧化活性和体外抗炎活性,结果表明该化合物对DPPH自由基的清除能力很强（IC₅₀=0.0433mg/mL）,优于阳性对照药V_C,且具有一定的抗炎活性。      

新型香豆素类衍生物的合成及其抗菌活性

以水杨醛及其衍生物为原料,通过缩合、水解、酰化、酯化四步反应合成了4个新的香豆素类衍生物-取代香豆素-3-酰水杨酸(4a～4d),其结构经uv,1H NMR,IR和元素分析表征.初步抗菌活性测试结果表明,4a-4d均有一定程度的抗真菌活性.     

Rap-Stoermer 反应的研究

Rap-Stoermer 反应,一个重要的碳碳键形成的反应,将亲核取代、亲核加成以及脱水消去一系列串联过程纳入一步反应,合成重要的杂环苯并呋喃环。具有反应原料易得、条件温和等优点。近十年来,Rap-Stoermer 反应的研究取得了一系列重要进展。本文主要总结了胺类催化剂、相转移催化剂、超声、微波促进的Rap-Stoermer 反应,同时对Rap-Stoermer 反应的应用和底物拓展的重要研究结果也作了概括,探讨了Rap-Stoermer 反应存在的问题,展望了其应用前景。     

选择性响应Cu~(2+)、Ag~+及阴离子的菲咯啉-水杨醛荧光探针

在乙酸酐中用2,9-二甲基-1,10-菲咯啉与水杨醛缩合反应得到2,2′-(1E,1′E)-2,2′-(1,10-菲咯啉-2,9-二基)双(乙烯-2,1-二基)双(2,1-亚苯基)二乙酸酯(探针1);再将其进一步水解得到2,2′-(1E,1′E)-2,2′-(1,10-菲咯啉-2,9-二基)双(乙烯-2,1-二基)二苯酚(探针2)。经1H NMR、13C NMR、IR、MS表征,探针化合物为大共轭结构,发光性能良好。两种探针分别表现出对Cu2+、Ag+不同的荧光猝灭作用,探针2还能识别阴离子F-和AcO-,具有双功能离子检测性能。光谱滴定、等温滴定量热及质谱等测定了配合物组成、作用常数及热力学参数,探针与金属离子的配合为放热反应,作用比为2∶1。     

5-硝基水杨醛-二氨基马来腈碱光度法测定茶叶和蛋黄中的微量锌

5-硝基水杨醛-二氨基马来腈碱与锌发生显色反应生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为457 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.09×104 L/(mol·cm),锌浓度在0.1～1.3 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系.用该方法测定茶叶和鸡蛋黄中的微量锌,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=5),加标回收率为99.2%～100.0%.     

水杨醛缩糠胺合钴（Ⅲ）配合物的合成,表征与晶体结构

合成了水杨醛缩糠胺合钴（Ⅲ）配合物Co（SF）3[HSF=水杨醛缩糠胺Schiff碱],通过IR和单晶X射线衍射测定了其结构.配合物属三斜晶系,空间群P墿,晶体学参数a=0.900 64（8）nm,b=1.061 13（9）nm,c=1.636 23（14）nm,α=93.989 0（10）°,β=94.886 0（10）°,γ=93.627 0（10）°.分子式C36H30CoN3O6,V=1.550 5（2）nm3,Z=2,Dc=1.413 g/cm3,F（000）=684,R1=0.0350,wR2=0.0958[I〉2sigma（I）],S=1.068.在配合物分子中,Co原子处于三个N原子、三个酚O原子形成的变形八面体场中.     

双(取代水杨醛)间苯二甲酰腙有机锡配合物的一锅溶剂热法合成、结构和荧光性质

以间苯二甲酰肼、取代水杨醛和有机锡前体化合物进行一锅溶剂热法反应,合成了5个双（取代水杨醛）间苯二甲酰腙有机锡配合物m-Ph （CONH-N=CH （o-O） PhR¹）（SnR²）₂：R¹=Naphth,R²=Cy （1）; R¹=3-t-Bu,R²=n-Bu （2）; R¹=5-F,R²=Ph （3）; R¹=4-Cl,R²=Ph （4）; R¹=3-t-Bu,R²=Ph （5）。经元素分析、红外光谱、（¹H、¹³C和¹¹⁹Sn）核磁共振谱表征,并用X射线衍射方法确证了配合物1~5的晶体分子结构。配合物1~4为三斜晶系P1空间群,配合物5为单斜晶系P2₁空间群。中心锡与配位原子组成五配位畸形三角双锥构型。将水杨醛酰腙链与有机锡配位形成远离中心苯环的构型称为"反式",将与中心苯环取向相同的构型称为"顺式"。通过C1-C2或C4-C8单键旋转,中心苯环上的2个配位链发生构型翻转。配合物1形成"反-反"式构型,配合物2形成"顺-顺"式构型,配合物3、4和5形成"顺-反"式构型。荧光研究表明,配合物具有发光性能,特别是配合物1和4的有机溶液具有很强的荧光性能。     

季铵盐型螯合树脂的合成及其对铅离子的吸附研究

合成了一种含有季铵盐结构的希夫碱型螯合树脂(CPS-DMA-S-HCTA),研究了其对Pb(II)离子的吸附和脱附行为.树脂红外光谱分析和元素分析结果表明,成功合成了CPS-DMA-S-HCTA螯合树脂;树脂的热分析结果表明,CPS-DMA-S-HCTA树脂的初始分解温度为205℃,具有良好的热稳定性;静态实验结果表明,在研究的浓度范围内,吸附平衡数据符合Freundlich等温吸附方程,且吸附为放热、混乱度减小的自发过程,吸附过程以化学吸附为主,298 K,Pb(Ⅱ)溶液的初始浓度为600 mg/L时,适宜的吸附pH为5~6,平衡吸附量为96.1 mg/g,吸附达到平衡的时间约为10 min.采用1.5 mol/L的硝酸溶液作脱附剂,脱附率可达98%以上,解吸速率快,10 min左右流出液中重金属离子的浓度几乎为0 mg/L.经过10次吸附-解吸-吸附研究表明,树脂可重复使用性强.     

4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱的合成及荧光性质

合成了4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱，通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析等对其结构进行了表征。利用分子荧光仪对其与Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、La³⁺、Ce³⁺、Sr²⁺、Ag⁺、Ru³⁺等金属离子作用前后的荧光性质进行了检测。检测结果表明，加入不同的金属离子后，该希夫碱的荧光发射波长略有变化，但荧光强度发生了不同程度的改变，其中Ru³⁺与希夫碱作用后的荧光强度显著增强。     

Schiff碱N,N’-双水杨醛缩-1,6-己二胺的光致变色光谱研究

用稳态和时间相关荧光光谱、紫外 -可见吸收光谱和傅立叶变换红外光谱等方法研究了 Schiff碱N ,N -双水杨醛缩 -1 ,6-己二胺 ( BSH)的光致变色行为 .确定了光致变色的产物为双质子转移的酮式结构 .