多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

大尺寸电阻加热式碳化硅晶体生长热场设计与优化

大尺寸低缺陷碳化硅(SiC)单晶体是功率器件和射频(RF)器件的重要基础材料,物理气相传输(physical vapor transport, PVT)法是目前生长大尺寸SiC单晶体的主要方法。获得大尺寸高品质晶体的核心是通过调节组分、温度、压力实现气相组分在晶体生长界面均匀定向结晶,同时尽可能减小晶体的热应力。本文对电阻加热式8英寸(1英寸=2.54 cm)碳化硅大尺寸晶体生长系统展开热场设计研究。首先建立描述碳化硅原料受热分解热质输运及其多孔结构演变、系统热输运的物理和数学模型,进而使用数值模拟方法研究加热器位置、加热器功率和辐射孔径对温度分布的影响及其规律,并优化热场结构。数值模拟结果显示,通过优化散热孔形状、保温棉的结构等设计参数,电阻加热式大尺寸晶体生长系统在晶锭厚度变化、多孔介质原料消耗的情况下均能达到较低的晶体横向温度梯度和较高的纵向温度梯度。     

甲烷浓度对碳化硅基底金刚石薄膜摩擦性能影响

利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在碳化硅基底上制备金刚石薄膜,采用场发射扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、原子力显微镜研究了在不同甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜表面形貌及物相组成,在干摩擦条件下通过往复式摩擦磨损实验测试并计算了已制备金刚石薄膜的摩擦系数和磨损率,结合物相分析及摩擦磨损实验结果分析了甲烷浓度的改变对金刚石薄膜摩擦磨损性能的影响。结果表明,由于甲烷气体含量的升高,金刚石薄膜结晶质量下降,薄膜由微米晶向纳米晶转变。摩擦磨损实验结果显示:3%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜耐磨性较好,磨损率为2.2×10^-7 mm³/mN;5%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜摩擦系数最低(0.032),磨损率为5.7×10^-7 mm³/mN,制备的金刚石薄膜的耐磨损性能相比于碳化硅基底(磨损率为9.89×10^-5 mm³/mN)提升了两个数量级,显著提高了碳化硅基底的耐磨性。     

超临界流体色谱流程设计及其应用

本文设计了多功能超临界流体色谱流程,流程中包括毛细管/微填充柱SFC,GC,计算机控制温度、压力、密度及信号采集、处理,配置有超临界流体萃取池,解决了超临界流体色谱分流口易堵问题。利用该流程,将石腊、DC-200气相色谱固定相、黄油、蜂蜡、救心油、红花油等样品进行超临界流体色谱分离。     

GaN氢化物气相外延生长系统的设计与制作

根据GaN氢化物气相外延生长(HVPE)的原理,设计制作了双温区卧式HVPE系统．根据实际生长中出现的问题和CaN样品的测试情况,对系统进行了逐步的调试和改进．     

高效液相色谱切换波长法测定油菜内源激素

采用反相高效液相色谱法(HPLC)切换波长法同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA),以甲醇:水:乙腈(20:60:20)为流动相,结果显示其检出限分别为GA3:0.08mg/L;IAA:0.015mg/L;ABA:0.025mg/L,比单波长检测的检出限提高了4-10倍;相对标准偏差(RSD)分别为GA3:6.3%,IAA:4.34%,ABA:7.95%.本实验采用切换波长法,显著减低了各组分的检出限,建立了一种以高灵敏度对多组分体系同时进行检测的方法.同时为快速、准确测定油菜内源激素提供了可靠方法.     

金属β-二酮化合物用于MOCVD法生长铁电氧化物薄膜

对用于MOCVD法生长铁电氧化物薄膜的金属β－二酮化合物的制备、结构及性质进行了评述，对它们在生长铁电薄膜中的应用现状进行了介绍，并对它们的应用前景作了展望。     

测定麦芽糖转糖苷反应体系组成的高效液相色谱法

建立了分析低聚异麦芽糖组成的高效液相色谱法，采用Spherisorb-NH2色谱柱，示差折光检测器，乙腈－水（体积比70：30）为流动相，外标法定量测定；结果显示各糖质量浓度在0．1－10g/L范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数为0．999 0－0．999 7；应用法跟踪了pH5．0的柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液中以α－葡萄糖转苷酶为催化剂在58℃温度下的麦芽糖转糖苷反应，分析了反应体系组成随时间的变化，得到了上述反应条件下麦芽糖最大限度地转化为低聚异麦芽糖的最佳反应时间为24h；该法快捷、简单、准确，可用于低聚异麦芽糖生产的质量控制。