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针对原有生产上存在过程繁琐,收率不高等缺点,以5-氯-8羟基喹啉和氯乙酸-1-甲基己基酯为起始原料,研究了解草酯的合成工艺条件,确定了反应所用的碱、反应时间以及加入的5-氯-8-羟基喹啉与氯乙酸-1-甲基己基酯和碳酸钾与氯乙酸-1-甲基己基酯的摩尔比。在解草酯合成工艺条件的基础上,进一步探讨了解草酯合成的反应动力学,确定该反应符合二级反应条件,得到了323、328、333和339 K不同温度下的反应动力学方程式-r2=-d c 2 dt =1.46×108e ( - 49.82 × 10 3 / RT ) c1c2,依据所得的不同温度下的反应速率常数,计算了该反应的活化能与频率因子,所得的反应的活化能和频率因子分别为49.82 kJ/mol和1.46×108,为合成解草酯的工业放大提供了理论指导。 相似文献
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在 0 .0 5mol/L氯乙酸 氯乙酸钠 (pH 3.0 )介质中 ,Pb2 + 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 (DBAC)生成络合物 ,并吸附于电极表面 ,于 - 0 .6 0V(vs.SCE)得到络合物吸附还原波。其二次微分极谱峰电流与Pb2 + 浓度在 2 .5× 10 -8~ 6 .0× 10 -6mol/L内呈良好的线性关系 ;检出限为 1.5× 10 -8mol/L。方法应用于陶瓷颜料、矿石、人发中微量铅的测定 ,结果满意。初步探讨了电化学反应机理 相似文献
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本文以镁为消耗性电极(阳极), 进行了异硫氰酸酯的电极还原偶联反应的研究, 得到了双分子偶联产物-N, N'-二烃基二硫代草酸胺。 相似文献
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以苄基淀粉醚与烷基多糖苷复配为乳化剂,油酸甲酯为溶剂,采用浓缩乳化法制备了高度稳定的10%氰氟草酯水乳剂。分析了苄基淀粉醚的红外和紫外特征图谱。采用正交试验设计,通过测定乳滴粒径分布,结合乳液外观,研究了乳化方法、预处理液中苄基淀粉醚与烷基多糖苷质量分数、转速和剪切时间等工艺条件对乳液稳定性的影响。结果表明,苄基淀粉醚与原淀粉相比,在红外、紫外光照射下出现了苯甲基的特征吸收峰。以苄基淀粉醚与烷基多糖苷质量比3∶2复配为乳化剂、质量分数9%油酸甲酯为溶剂制备的10%氰氟草酯水乳剂,乳滴平均粒径在1.02μm左右,且经(54±2)℃密封14 d加速试验和常温储存6个月后,平均粒径仅增长0.1~0.6μm,析水率为2.7%,均优于用常规乳化剂和溶剂制备的10%氰氟草酯水乳剂。因此,苄基淀粉醚与烷基多糖苷以及油酸甲酯可作为备选乳化剂和溶剂,用于环境相容性好的农药剂型加工。 相似文献
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采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,GC/MS测定,建立了大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量的测定方法。添加精噁唑禾草灵质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为82.3%,88.8%和90.7%,相对标准偏差分别为6.8%,8.2%和3.7%,检出限为0.02 mg/kg;添加氰氟草酯质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为87.7%,94.2%和92.3%,相对标准偏差分别为8.6%,5.6%和7.3%,检出限为0.02mg/kg。 相似文献
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建立了田水、土壤、水稻植株、水稻稻壳和糙米中氰氟草酯及代谢产物氰氟草酸的残留分析方法。前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和C18为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRN)下进行检测,外标法定量。结果表明:氰氟草酯和氰氟草酸在0. 01~1. 0 mg·L~(-1)浓度范围内均具有良好的线性关系(R~2≥0. 997);在0. 05~1. 00 mg·kg~(-1)添加水平范围内平均回收率为70. 6%~105. 8%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 3%~7. 9%;氰氟草酯和氰氟草酸的方法检出限(LOD)为0. 11和0. 16μg·kg~(-1);定量限为0. 37和0. 54μg·kg~(-1)。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于多种基质上氰氟草酯和氰氟草酸的快速检测和确证。 相似文献
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在0.05mol·L-1氯乙酸 氯乙酸钠(pH3.0)介质中,In(Ⅲ)与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯(DBPMACE)生成配合物,并吸附于电极表面,于-0.63V(vs.SCE)得到配合物吸附还原波。其二次微分极谱峰电流与In(Ⅲ)浓度在7.5×10-8~3.4×10-6mol·L-1内呈良好的线性关系,检出限为1.5×10-8mol·L-1。应用于陶瓷颜料、矿石中微量铟的测定,结果满意。并对电化学反应机理进行了初步探讨。 相似文献
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新型除草剂丙酯草醚A环14C均标记合成和鉴定 总被引:5,自引:0,他引:5
以U-14C-对氨基苯甲酸为前体, 通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环14C均标记的丙酯草醚, 用PHPLC对其进行纯化. 采用HPLC-MS(ESI), MS(EI)和1H NMR验证了其结构, 通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%; HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法分析表明, 其放射化学纯度大于98%, 其比活度为1.089±0.011 mCi/mmol. 合成的化学收率和放化收率均为53%. 相似文献
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新型非酯型拟除虫菊酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
传统拟除虫菊酯类杀虫剂均含有一个酯基^[1,2],近年来,在保持分子整体空间结构不变的情况下,用其它功能基替换酯基,合成了非酯型的拟除虫菊酯^[3],式1所示结构的化合物具有良好的生物活性^[4],其中碳碳键或碳氧键 取代了传统拟除虫菊酯中的酯基,在主链结构上含有偕二甲基和3-苯氧基苯基,二是该结构中决定生物活性的主要基因^[5,6],在此结构的基础上已醚菊酯^[6],烃菊酯^[4]和酮菊酯^[7]等高效低毒,结构简化的除除虫菊酯类杀虫剂,而醚菊酯MTI-800已商品化,作为式1所示结构 新尝试,我们在保留2在性部分外,用环戊烯基取代直链烯烃,合成了一种非酯型的拟除虫菊酯(即1-甲基-1-苯基-1-[3-(3-苯氧基)苯基]环戊烯基-乙烷)(9),其合成路线如式2。 相似文献
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我们合成了以不同链长连接的荧光素酯与蒽甲酸酯的四种二元化合物.在溶液中的构象研究表明.链呈不同程度的弯曲.但分子内两个发色团的相互作用是微弱的.激发蒽甲酸酯时,无论是在分子间还是在分子内,其单重态能量几乎都传递给了荧光素酯.激发荧光素酯时,并未观测到分子内的光致电子转移,尽管计算和模型化合物分子间的对照实验都表明它们之间是可以发生这种电子转移的.最可能的原因是这个系列在溶液中,分子内的两个发色平面没有好的匹配,或者说,这些二元化合物在所研究的溶液中,不能满足分子内的光致电子转移对构象的要求. 相似文献
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乙交酯与丙交酯共聚反应和竞聚率的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
乳酸一羟基乙酸共聚物(PLG)是一种很好的生物医用材料,具有良好的生物相容性和生物降解性,对人体无毒害,可用作医用缝合线[1]、药物缓释胶囊[2]、内固定及牙科材料等[3].Gilding和Reed[4]在乙交酯和丙交酯共聚反应转化率较高(12.9%~16.4%)时,利用二元共聚方?.. 相似文献