转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。     

微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用的初步研究

本文研究了常规高效液相色谱(HPLC)及微柱高效液相色谱(Micro-Column HPLC)与气相色谱火焰光度检测器(FPD)的联用技术及其应用.丁基锡等化合物经HPLC分离后,流出液通过FPD进行特效检测.接口采用将毛细管直接引入燃烧头的方式.文中对各有关参数进行了选择、优化和讨论, 对FPD作为HPLC的在线检测器的可能性作了初步探讨.     

流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂

研究了流动注射在线微柱分离 预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂的新体系。以α 氨基吡啶树脂作预富集试剂 ,以 2mol·L-1HCl + 0 .3mol·L-1NaClO4 混合液作洗脱剂。当进样体积为 15 .2ml,洗脱液体积为 0 .2 7ml时 ,浓集效率达 30倍 ,采样频率 2 8次·h-1。该方法检出限 (3σ)5 .2 μg·L-1,RSD为 1.4 % (n =11,1μg·ml-1铂 )     

8－羟基喹啉纤维微柱分离富集ICP－AES测定多种痕量元素

制备了８－羟基喹啉纤维滤纸片，作为微柱填充物，同时富集了九种痕量元素，并分离了样品中的高盐组分。富集后的痕量组分采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定，回收率为９０％～１０２％。     

新型螯合树脂在线预富集测定海水中痕量Cd

将新型螯合树脂(XAD-H2Dz)应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了海水样中痕量Cd的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。采样体积为5 mL和50 mL时,检出限(3σ)分别为68和6.7 ng/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和2.6%。对国家海水微量元素标准物质GBW(E)080040和实际样品(大连老虎滩区域海水以及连云港黄海水域)中镉进行分析,均获得了满意的结果。     

纳米Al2O3微柱分离/富集-石墨炉原子吸收法测定环境试样中的痕量铅和镉

本文将纳米氧化铝微柱分离系统与石墨炉原子吸收光谱法联用,用于测定环境水样中的痕量铅和镉。较系统地考察了纳米Al2O3材料对镉和铅离子的吸附性能及影响因素;在优化的实验条件下本法对Pb和Cd的检出限(3σ)分别为0.189 ng/mL和0.0039 ng/mL;RSD%分别为3.9%和2.9%。     

8-羟基喹啉-5-磺酸纤维微柱分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多种痕量元素

本文合成了8-羟基喹啉-5-磺酸纤维滤纸片,以此做为微柱填充物同时富集了10种痕量元素,并分离了样品中的高盐组分.本方法可使痕量组分的分离与富集同步进行,因而特别适用于原子光谱测定前样品的预处理.     

流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ)

应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。     

螯合树脂微柱分离富集火焰原子吸收法测定地质样品中的痕量银

利用新合成的螯合树脂聚[4 乙烯苄基 (2 羟乙基硫醚)]制备微型吸附柱,采用螯合树脂微柱分离富集 火焰原子吸收法测定了地质样品中的痕量银。研究了螯合树脂微柱的吸附性能及影响吸附的因素,在稀王水介质中进行吸附,采用酸性硫脲为洗脱剂,以峰面积方式检测,测定Ag 的线性范围0.010～1.0μg mL,灵敏度提高40倍,吸附率在80%,相对标准偏差<4.2%,树脂柱可重复利用100次以上。