金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

③显色及光度测定　将分取的两份试液分别置于100ml容量瓶中,各加硫酸(1+1)25.0ml,加水至约65ml,加入50g·L-1硫酸铜溶液2滴,20g·L-1抗坏血酸溶液(用时现配)2.0ml,摇匀,加入50g·L-1DAPM溶液(1mol·L-1盐酸)10 0ml,加水至标线,摇匀。放置30min,用1cm或3cm的吸收皿,以试剂空白作参比,在400nm波长处测得其吸光度。④工作曲线的制备钛量为0～0.050mg的工作曲线:于一组100ml容量瓶中,依次加入0.010mg·ml-1钛标准溶液0,0.50,1.00,1.50,3.00及5.00ml,各加入20mg·ml-1铝溶液(约1.3mol·L-1盐酸)25 0ml,以下操作同③。钛量为0～0.160mg的…     

二安替比林苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应研究

以正交试验设计法研究了二安替比林苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件。最佳显色条件为H3 PO4(1 +4) 1 .0ml,0 .4mol·L-1Mn(Ⅱ ) 2 .0ml,1g·L-1CTMAB2 0ml,1 0g·L-1DAPM 1 .0ml,加热温度为 80℃ ,4min ,最大吸收波长为 480nm ,铬 (Ⅵ )在 0 .1 0～0 .90 μg/2 5ml范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为A =0 .62 1 5C(μg/2 5ml) +0 .2 2 44,线性相关系数为 0 .9974,摩尔吸光系数ε =3 .72× 1 0 6L·mol-1·cm-1。灵敏度比文献报道有很大提高。方法应用于水样中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收法测定水中痕量镉和铜

应用高效的在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收系统直接测定水中痕量镉和铜 ,试验用内装 2 0 0 mg Amberlite XAD- 4键合的 5-磺酸 - 8-羟基喹啉螯合树脂的锥形柱 ,在 p H6条件下 ,样品流速为 6.0 ml·min-1,90 s装样 ,用 0 .5mol· L-1HCl洗脱 ,分析速度为30样·h-1分别获得 38和 40倍的富集 ,经石英缝管增敏 ,总灵敏度分别提高 1 36和 1 2 0倍 ,检出限为 0 .1和 0 .2μg· L-1。对镉和铜含量分别为 2 .0 ,5.0μg· L-1的水样连续测定 1 1次的相对标准偏差分别为 2 .8%和 3.4% ,可直接测定水体中 μg· L-1级的镉和铜。     

微分电位溶出法连续测定饮料中的铜铅镉锌

建立了微分电位溶出法连续测定饮料中痕量铜、铅、镉、锌的新方法。在HAc- Na Ac( p H4 .5)～ 3.5× 1 0 -2 mol·L-1KCl～ 2 .6× 1 0 -5 mol· L-1Hg2 +介质中测定锌 ,然后调节底液为 0 .0 1 mol·L-1HCl,连续测定铜、铅、镉。铜、铅、镉、锌 ,检出限分别为 4 ,0 .1 ,2 ,4 μg· L-1,线性测定范围 Zn2 +:0～ 30 0 μg·L-1,Cu2 +、Pb2 +、Cd2 +:0～ 2 2 0μg· L-1,回收率为 83.4 %～ 1 0 3.3% ,RSD<3.4 % ( n=7)。该法较好解决了金属互化物的影响 ,样品不需消化便可直接测定。     

硫代硫酸根的溶出伏安吸附性质及应用

在 0 .0 1mol·L-1LiNO3介质中 (pH 2 .70 )S2 O32 -有一灵敏的阴极溶出峰( - 0 .42V) ,其峰电流与S2 O32 -浓度在 1× 1 0 -7mol·L-1～ 4× 1 0 -6mol·L-1范围内有线性关系。当富集 2 0 0s时 ,检测限可达 5× 1 0 -8mol·L-1。溶出峰具有吸附性质 ,在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式。测得在悬汞电极上的饱和吸附量为 1 .0 3× 1 0 -9mol·cm-2 。该方法用于PbS2 O3溶度积的测定 ,结果与文献值基本一致。     

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基十烷基硫醚修饰电极测定痕量金

研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH 1)进行阴极溶出伏安测定 ,金 (Ⅲ )浓度在 2× 10 - 81× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系。检出限为 1× 10 - 8mol·L- 1。相对标准偏差小于 6 2 % ,一般常见离子不干扰。     

EGTA荧光滴定法测定烧结矿中氧化钙

试样以碱性熔剂熔融 ,稀盐酸浸取。以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等干扰元素 ,在氢氧化钾强碱性介质中 ,以钙黄绿素 百里香酚酞为指示剂 ,用EGTA标准溶液滴定钙[1] 。1　试剂混合碱性溶剂 :Na2 CO3∶Na2 B4 O7∶K2 CO3=3∶2∶1盐酸 :12mol·L- 1氢氧化钾溶液 :2 0 0g·L- 1钙黄绿素 百里香酚酞混合指示剂 :称取钙黄绿素 0 .1g ,百里香酚酞 0 .14g与氯化钾 5g混合研细混匀 ,置于称量瓶中 ,于干燥器中保存。EGTA标准溶液 :0 .0 0 7133mol·L- 12　分析方法称取试样 0 .2 0 0 0g于预先置有 34g混合碱性熔剂的铂坩埚中 ,混匀。盖上坩埚盖…     

铜(Ⅰ)-硫氰酸盐-丁基罗丹明B体系高灵敏度显色反应研究及其应用

铜 (Ⅱ )被还原后 ,可与SCN- 、丁基罗丹明B形成三元配合物 ,该化合物在 0 .0 4mol·L- 1硫酸介质及 0 .4g·L- 1乳化剂OP存在条件下 ,可形成 1∶3∶2的离子缔合物。其最大吸收峰为6 0 5nm ,摩尔吸光系数为 2 .5 8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,检测范围为 0～ 3.5 0 μg/2 5ml。检出限为 0 .30 μg/2 5ml。该方法用于粮食及人发等试样中铜的测定 ,结果满意     

钴-锌试剂络合吸附伏安法测定中草药中钴

研究了测定痕量钴的一种灵敏的吸附伏安法 ,利用钴和锌试剂络合物在悬汞电极上的吸附性 ,有效地提高了分析的灵敏度。在 0 .0 0 5mol·L-1NH3 和 0 .0 6mol·L-1NH4Cl及 2 .5× 1 0 -6mol·L-1锌试剂底液条件下 ,该体系 1 .5 ,2 .5阶微分吸附伏安法测定钴的线性范围为 1× 1 0 -10 ～ 1× 1 0 -7mol·L-1,用 2 .5阶微分吸附伏安法 ,富集 3min的检出限为 5× 1 0 -11mol·L-1。用此法直接测定了中草药中痕量钴     

茜素紫修饰碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锑的阳极溶出伏安法。在 0 .0 3mol·L- 1邻苯二甲酸氢钾 盐酸缓冲溶液 (pH 2 .4 )中 ,通过开路富集 ,Sb(Ⅲ )与茜素紫形成络合物而富集于电极表面 ,然后交换介质至 0 .6mol·L- 1盐酸中 ,于 - 0 .6 0V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .50V左右获得一灵敏的锑的溶出峰 ,二次导数峰电流与Sb(Ⅲ )的浓度在 4 .1× 10 - 9～ 2 .9× 10 - 7mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.6× 10 - 9mol·L- 1。方法应用于水样中锑的测定 ,结果满意     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

微量铽的萤光光度测定——铽与吡啶-2,6-二羧酸螯合物的萤光

铽与吡啶-2,6-二羧酸(以下简称DPA)形成螯合物的萤光有人从生物化学角度作过一些研究^[1],但对测定稀土氧化物中微量铽的研究未见报导。本文系统地研究了Tb³⁺-DPA螯合物萤光产生的条件,拟订了测定稀土氧化物中微量铽的萤光光度法,探讨了螯合物萤光强度与其组成的关系。     

DIASTEREOSELECTIVITY OF ALLYBORATION OF ALDEHYDES

Reaction of(Z)-Crotyldiisopinocampheylborane with a series of alde-hydes have been examined,and the ratio of erythro to threo products varies fr-om 20:1 to 1:1.The results are discussed in detail.     

聚氨基甲酸酯的凝胶化理论

<正> 高聚物的凝胶化理论已有不少报道,但对聚氨基甲酸酯系统需提出特定的模型.本文根据聚氨基甲酸酯形成过程中存在的各种反应,建立了新的凝胶化模型.经过统计处理,即假设中心官能团重现系数等于1作为凝胶化临界条件,导得了聚氨基甲酸酯体系的凝胶化数学关系式.其简化模型所得凝胶化条件与文献中导得结果完全相同.     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。