毛细管电色谱研究进展

毛细管电色谱技术(CEC)是一种集微柱液相色谱的高选择性、多样性及高效毛细管电泳(HPCE)的高效性、高分辩率为一体的新的电泳分离技术。本文介绍了毛细管电色谱的历史、发展及研究现状;并对电色谱的基本理论与技术作了阐述。     

用于细胞三维培养的集成微柱阵列的微流控芯片设计与验证

设计并验证了一种用于细胞三维培养的集成微柱阵列的微流控芯片.芯片由一片聚二甲基硅氧烷(PDMS)沟道片和一片玻璃盖片组成, 在PDMS沟道片上集成了一个由两排微柱阵列围成的细胞培养室和两条用于输送培养基的侧沟道.微柱间距直接影响了芯片的使用性能, 是整个芯片设计的关键.基于数值模拟和实验验证, 本研究对微柱间距进行了优化设计.优化后的微流控芯片可以很好地实现细胞与细胞外基质模拟材料混合液的稳定注入、培养基中营养物质向培养室内的快速扩散和细胞代谢物的及时排出.在芯片上进行了神经干细胞的三维培养, 证明了芯片上构建的细胞体外微环境的稳定性.     

基于织构表面的摩擦静电发电机制备及其输出性能研究

摩擦电纳米发电机(TENG)是基于摩擦生电和静电感应复合原理将机械能转换为电能的一种新型能源获取方式. 本文采用模板法制备了几种不同参数的聚二甲基硅氧烷(PDMS)微圆柱结构, 并组装成TENG, 实验研究了接触区表面积、外加载荷对TENGs输出性能的影响. 结果表明, 圆形微柱阵列的存在有效提高了TENG的作用面积及电输出性能, 相同载荷下, 电输出随微柱间距离减小而增加, 在间距为15 μm、载荷为5 N时, 输出的平均开路电压和短路电流分别为88 V 和15 μA, 是同等条件下、微柱间距为50 μm电输出的1.5倍以上; 电输出随载荷增加呈准线性增加, ANSYS软件模拟载荷作用下PDMS微圆柱织构的变形行为, 结果表明, 压力作用下, 微圆柱主要发生压缩变形, 基底的变形导致微柱与上电极之间产生侧向摩擦, 从而产生更多电荷, 提升了电输出性能.     

新型全二维微柱液相色谱分离平台的构建

采用自动进样器和一套二元梯度泵构建了以阳离子交换色谱-反相色谱(SCX-RPLC)为分离模式的新型全二维微柱液相色谱分离平台.在第一维分离中,通过自动进样器将不同浓度的盐溶液以台阶梯度输送至SCX柱上,实现肽段的分级洗脱.洗脱下的肽段经C8预柱富集、除盐后,进入第二维C18 RPLC柱上,通过线性梯度实现进一步的分离.采用该平台分离了5种标准蛋白的酶解产物,系统峰容量可达1 467.结果表明,该平台可以自动完成进样、除盐、分离及检测.     

咪唑键合硅胶液相色谱固定相的正相色谱行为

该文将咪唑键合硅胶液相色谱固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下以碱性(胺类)和酸性(酚类)化合物为溶质对该固定相的正相色谱行为进行考察.结果表明该键合相在正相色谱模式下对碱性化合物具有良好的分离选择性,而酸性化合物在流动相中加入改性剂乙酸的条件下也实现了较好的分离.研究表明,正相模式下该键合相的保留机理存在着氢键、静电吸引及π-π等相互作用机制.     

石英微米晶粒电泳微柱的制备及其电泳分离

研究了内径2 mm石英管填充均匀石英微米晶粒的电泳微柱制备及其电泳分离的可行性.石英微米晶粒用水热法合成.含30%甲醇的1.5 mmol/L Na2HPO4为电泳缓冲液(pH 11.5),对无需衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了微柱电泳分离和紫外吸收检测.检出限分别为0.038、 0.21和0.20 μmol/L; 色氨酸的分离效率为4.4 × 104塔板数/m,电泳微柱的样品容量达到35 μL, 且有较好的分离重现性.对未填充石英微粒, 填充平均粒度360 μm石英砂和长9 μm石英微米晶粒的电泳微柱的热效应进行了讨论.实验结果表明,在电泳微柱中填充石英微米晶粒可抑制大柱径电泳的热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度.此微柱电泳技术可作为现场、实时和便携式电动流动全分析系统的高效分离手段,适合大体积和低浓度样品分析.     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钆中14种稀土杂质

研究了采用自制微柱分离装置分离Gd2O3基体的条件。99．9％以上基体被分离，分离周期为36min。建立了高纯Gd2O3中分离Gd后测定Yb、Lu以及内标补偿法直接测定其它12种稀土杂质的ICP—MS分析方法.定量下限为0．08～0．80μg／g，加标回收率为85％～115％，相对标准偏差为1．1％～8．5％、方法可满足快速测定99．999％ Gd2O3中14种稀土杂质的要求。     

氧化铝微柱预富集分光光度法测定天然水体中微量磷酸根

提出了以活性氧化铝微柱预富集分光光度法测定天然水体中的磷酸根，系统研究了氧化铝微柱的吸附性能，确定了分离富集磷酸根的最佳条件，并且对光度法测定条件进行了优化。本法用于天然水体中微量磷酸根的测定，结果满意。     

微柱流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅

本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ，n=6)为0．22ng／mL，对标准水样和加标海水的测定结果表明，方法的回收率分别为104．0％和94．8％。该法具有同位素稀释测量准确度高、操作简便的优点，能实现在线分离、富集和测定，及减少样品处理引入污染等特点，可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定。     

C18与PTFE表面收集Cd(OH)2沉淀的比较研究及电热原子吸收光谱法测定痕量镉

C18表面被证实可有效收集Cd(OH)2沉淀。本研究比较了阀上实验室中C18微填充柱与顺序注射系统中PTFE-KR(polytetrafluorothylene-knotted reactor)编结反应器收集Cd(OH)2沉淀的性能。以NaOH为沉淀剂,在线生成的沉淀吸附在C18表面或PTFE-KR内表面而与基体分离。沉淀经HNO3洗脱后用电热原子吸收测定。当进样量为600(L时,以C18微柱和PTFE-KR为收集媒介,测得的富集系数、吸附效率(%)、精密度(%,0.05μg/L)、进样频率和检出限(ng/L)依次分别为28/14、93/48、2.1/4.7、13/20和1.7/3。测定了3种标准样品中的痕量镉,所得结果与标准值相符。