微柱预富集ICP-AES测定高纯银中铝、铜、铬、镍和锰

提出了以纳米TiO2作为富集材料填充自制的微柱,同时分离富集高纯银中的多种杂质离子Cu、Cr、Mn、Ni、Al的方法,结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定.本文主要考察了影响富集和洗脱的主要因素,确定了纳米TiO2富集、解脱金属离子的最佳实验条件.并应用于标准样品和实际样品-高纯银中杂质含量的测定,取得了很好的效果.     

碳纤维微电极研究（ⅩⅧ）──亚甲基蓝／Nafion修饰微柱碳纤维电极测定血红蛋白的研究

研究了ＭＢ／Ｎａｆｉｏｎ修饰微柱碳纤维电极的制备方法，用扫描电镜对它的表面形态进行了观察。该电极在缓冲溶液中扫描或放置的稳定性都很好，在弱酸性介质中，对血红蛋白在碳纤维电极上的氧化有催化作用，峰电流的增加与血红蛋白的浓度在５×１０－６～５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系，对６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ的血红蛋白测定６次的变异系数为３．５％，可用于血清中血红蛋白的直接电化学测定，探讨了电催化作用的机理。     

柱前衍生／流动注射微柱预富集和ICP－AES法测定高纯氧化钅兰中痕量非稀土元素

利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料，以铜试剂（ＮａＤＤＴＣ）为柱前衍生试剂，实现了Ａｌ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｖ（Ⅴ）流动注射（ＦＩ）微柱预富集．以稀ＨＮＯ３停流洗脱富集物，ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定洗脱液中上述元素．在优化条件下，富集倍数近１０倍，检出限为ｎｇ／ｍＬ级，ＲＳＤ＜５．０％（ｎ＝７），方法用于高纯Ｌａ２Ｏ３中非稀土杂质测定，结果满意     

8—羟基喹啉纤维微柱分离富集ICP—AES测定多种痕量元素

制备了８－羟基喹啉纤维滤纸片，作为微柱填充物，同时富集了九种痕量元素，并分离了样品中的高盐组分。富集后的痕量组分采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，回收率为９０－１０２％。     

特殊微柱富集水中铅含量及SIA-ICP/AES的联用

介绍了装有特殊填充材料的微柱,它对Pb2 有特殊的富集功能,通过络合物将其脱洗出来,接收液直接用ICP/AES测定Pb2 的含量。实验详细考察了不同脱洗液对铅的富集情况:脱洗液的浓度;脱洗液的用量;及其pH对铅富集的影响。实验结果表明:用EDTA作为脱洗液;浓度为0.03 mol/L;洗液用量为4 mL;洗液HNO3的pH 0~9条件下,将水样经微柱富集脱洗后直接用ICP/AES测定铅含量:其相关系数r=0.9955;标准曲线线性范围为0~10μg/L;回收率在84%~103%之间;相对标准偏差为7.79%;并将以上分析条件应用于顺序流动注射及ICP/AES(SIA-ICP/AES)在线联用技术。     

在线微柱预富集流动注射火焰原子吸收测定水体中的Cu2+

流动注射;火焰原子吸收;在线微柱富集;Cu2+     

纳米氧化铝微柱在线预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量银

1引言 对于自然界中低含量的银,测定前通常需采用各种方法进行化学分离预富集.纳米材料由于其粒径小、比表面积大、表面原子数目多等表面特性,用于多种金属离子的富集.本实验利用对二甲氨基亚苄基罗丹宁能与银离子形成红色絮状物的特点,通过纳米氧化铝表面负载适量的对二甲氨基亚苄基罗丹宁,结合纳米氧化铝的强吸附性和对二甲氨基亚苄基罗丹宁的高选择性,将负载纳米氧化铝微型柱应用到流动注射-火焰原子吸收联用技术中.结果表明：该吸附材料能高效快速地分离富集样品中的银,用于实际样品中痕量银的测定,结果满意.     

毛细管电色谱研究进展

毛细管电色谱技术(CEC)是一种集微柱液相色谱的高选择性、多样性及高效毛细管电泳(HPCE)的高效性、高分辩率为一体的新的电泳分离技术。本文介绍了毛细管电色谱的历史、发展及研究现状;并对电色谱的基本理论与技术作了阐述。     

固定HRP酶的聚苯乙烯整体微柱在VC含量测定中的应用研究

结合整体微柱和固定酶技术,以自制的苯乙烯整体微柱构建了一种固定辣根过氧化物酶(horseradish peroxidase,HRP)的整体微柱,确立了HRP的最佳固定条件,并用于蔬菜中维生素C(vitamin C,VC)含量的测定.采用碱性的Luminol-HRP-H2O2化学发光体系测定VC含量,在6 mg·L-1HRP酶和0.2 mL·min-1过柱速率下,VC浓度在1.0×10-9 ～1.0×10-7 mol·L-1范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为1.76×10-7 g·L-1,相对标准偏差为3.57%,建立的固定HRP酶的整体微柱-化学发光检测方法可用于蔬菜中VC含量的测定,测定结果与经典碘量法所得数据一致,经加标回收法测得VC的回收率为98% ～103%.     

微柱液相色谱-电喷雾串联质谱检测多磷酸化肽位点

基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基酸序列预计的单磷酸化肽相差80 的色谱峰,可以证实样品中含有单磷酸化肽。此外,经碱性磷酸酶处理后的样品的色谱峰数目的增加,说明样品中可能存在多磷酸化肽段。通过控制去磷酸化反应的程度,使四磷酸化肽的部分磷酸基团被去除,从而可以推断其中3 个磷酸化位点可能处于氨基酸残基序列的第17、18和19位。