坚硬顶板爆破切顶在沿空留巷中的应用研究

当煤层上方为坚硬顶板时,在工作面回采期间容易出现大面积悬顶,导致巷旁充填体出现大变形破坏,极大威胁采煤安全.为解决这一问题,以某矿1205工作面沿空留巷为工程背景,分析了爆炸围岩裂隙范围和坚硬顶板破断特征,建立了切顶卸压围岩结构力学模型,研究表明,相邻炮孔爆炸后,炮孔间裂隙互相贯穿,降低了顶板强度,同时当切顶角为15°时,巷道稳定性较好.工程实践结果表明:采用爆破切顶技术后,顶板下沉量减小了62.3%,较好地保证了围岩稳定性.     

σ2 Hessian方程的Pogorelov型C2 内估计及应用

提出利用拉格朗日乘子法重新证明σ2算子的最优凹性,并定义了一个凸锥Γ3?=λ=(λ1,λ2,?,λn)∈Rn:σ1(λ)>0,σ2(λ|i)>0,1≤i≤n。利用σ2算子的最优凹性，给出了σ2Hessian方程Pogorelov型C2内估计，进而证明了σ2(D2u(x))=1,x∈Rn的满足二次多项式增长条件的Γ3?-凸整解为二次多项式。     

北京中材人工晶体研究院有限公司 合成金刚石用触媒合金粉

<正>北京中材人工晶体研究院有限公司是隶属于中材集团的高新技术企业,主要从事人工合成晶体材料、高性能陶瓷材料、先进功能复合材料及制品的研发、生产和销售。公司研发的触媒合金粉末和触媒一石墨混合粉,广泛应用于国内两面顶和六面顶压机合成人造金刚石,有较高的市场占有率。生产规模达1500吨/年左右。触媒合金粉末主要用铁基材料经高温熔炼、高压水雾化破碎,经真空干燥后制成。国外金刚石行业已经广泛应用,近几年国内用量在     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法同时测定食品接触用润滑油中11种苯系物

建立了顶空自动进样-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)同时测定食品接触用润滑油中11种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯)的方法。在优化的检测条件下,11种苯系物在10～100μg/kg范围内具有良好的线性,检出限为2～5μg/kg,加标回收率为73.8%～100%,RSD为3.3%～9.9%。方法满足食品接触用润滑油中苯系物高通量及痕量检测的要求。     

化学反应-顶空气相色谱法测定气相二氧化硅表面硅羟基

建立了一种基于化学反应-顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法。实验取气相二氧化硅放入顶空瓶中于105 ℃烘箱中加热2 h去除水分,将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中,格氏试剂与气相二氧化硅表面硅羟基快速反应产生甲烷(CH₄),甲烷量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比。经过气相色谱-氢火焰离子化检测器测定甲烷,通过外标法定量,根据化学反应方程式计算出样品中羟基含量。同时对反应溶液用量与反应时间等条件进行优化,确定2.0 mL反应溶液,反应15 min为最优的前处理条件。结果表明,硅羟基含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性,相关系数为0.9990,相对标准偏差小于3%,本方法的检出限为0.30 mg/g,定量限为1.00 mg/g,开展了4家实验室对5个不同比表面积的样品测试,数据结果的重复性限(r)小于2.5%,再现性限(R)小于6.5%。该方法结合自动化技术,顶空反应操作简单,样品量和试剂用量少,准确性高,重复性好,优于酸碱滴定法,适用于快速检测气相二氧化硅表面硅羟基的含量,解决了硅羟基利用传统方法难以准确测定的难题。该方法的建立对我国二氧化硅产业硅羟基检测标准的制定和产业技术优化,均具有重要的理论和现实意义。     

高效液相色谱串联质谱法测定含藻水氯化消毒后7种亚硝胺物质

采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定含藻水氯消毒产生7种亚硝胺类(NAms)消毒副产物(NDMA,NMEA,NDEA,NDPA,NDBA,NPyr,NPip).方法检出限分别为5.0,14,8.6,3.6,2.9,6.3和4.9 ng/L,相关系数r＞0.999.除NDBA回收率(60％)较低外,其余6种亚硝胺回收率均在80％～120％之间,相对标准偏差为1.4％～12.6％.分别以藻原液和消毒后藻液配制基质标准曲线,采用其与纯水标准曲线斜率之比评估基质效应.藻原液的基质效应为0.79 ～0.94,藻液消毒后NDMA基质效应为0.36,其他亚硝胺为0.63～0.96.应用此方法检测了自来水、富营养江河水、景观水及藻类悬浮液氯消毒后的亚硝胺含量.     

卵巢癌、成熟型畸胎瘤与正常血液样本中挥发性组分的研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对12例卵巢癌、17例成熟型畸胎瘤与16例正常血液样本的挥发性组分进行研究,对影响提取效果的实验因素进行了优化.在最优条件下共检出28种挥发性组分,以各组分峰面积为变量,用SIMCA-P软件进行偏最小二乘判别分析(PLS-DA),3组样本被明显区分.同时,依据PLS-DA载荷图得到8种具有显著性差异的标志物,其中己醛、蘑菇醇的变化与其在肝癌、肺癌患者血液中的变化一致,可作为诊断卵巢癌和成熟型畸胎瘤的挥发性生物标志物.     

基质匹配顶空-气相色谱法测定纺织品中DMF,DMAC与NMP

建立了基质匹配顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留。剪碎样品后,在190℃下加热30 min,使3种溶剂在气固两相间达到平衡,取顶空气体进气相色谱以氮磷检测器检测。以基体匹配校正法消除基质效应,以保留时间定性,外标法定量。DMF,DMAC,NMP在0.4~500.0μg范围内线性关系良好;3种物质的平均回收率为89.6%~96.1%;RSD(n=6)为1.6%~3.1%;DM F,DM AC与NM P方法检出限均为0.5μg/g。     

石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱联用测定环境水和果汁中菊酯农药残留

建立了石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱在线联用测定环境水和果汁样品中6种菊酯类农药的检测方法。该涂层的萃取性能优于商用聚二甲基硅氧烷(PDMS,Polydimethylsilane)及聚丙烯(PA,Polypropylene)涂层。对影响萃取性能的因素(如萃取温度、离子强度、萃取时间及解吸时间)依次进行了优化。在最优条件下,丙烯菊酯与联苯菊酯的线性范围为0.02~5μg/L,甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围为0.1~20μg/L,溴氰菊酯的线性范围为0.2~20μg/L,其相关系数均高于0.99,检出限为6.8~58.2 ng/L,定量下限为18.2~154.9 ng/L。同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)不高于9.2%,3根涂层之间的RSD为6.7%~10.8%。将该方法用于河水、鱼塘水、苹果汁和橙汁中6种菊酯残留的分析,加标回收率分别为81.6%~92.9%,82.3%~96.1%,78.2%~92.8%和79.9%~91.7%。方法简便、灵敏,能够满足环境水样及浓缩果汁样品中痕量农药残留的分析要求。