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1.
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在86.79%~112.00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。 相似文献
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3.
测定麦芽糖转糖苷反应体系组成的高效液相色谱法 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了分析低聚异麦芽糖组成的高效液相色谱法,采用Spherisorb-NH2色谱柱,示差折光检测器,乙腈-水(体积比70:30)为流动相,外标法定量测定;结果显示各糖质量浓度在0.1-10g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 0-0.999 7;应用法跟踪了pH5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中以α-葡萄糖转苷酶为催化剂在58℃温度下的麦芽糖转糖苷反应,分析了反应体系组成随时间的变化,得到了上述反应条件下麦芽糖最大限度地转化为低聚异麦芽糖的最佳反应时间为24h;该法快捷、简单、准确,可用于低聚异麦芽糖生产的质量控制。 相似文献
4.
采用高效液相色谱法对某保健酒中淫羊藿苷成分进行分析研究,结果表明,保健酒中淫羊藿苷的平均含量为0.627%,平均回收率为98.1%,相对标准差(RSD)为2.1%.本分析方法也适用于其他保健酒、药材和药品中淫羊藿苷成分的分析测定. 相似文献
5.
高效液相色谱检测反—2—苯基—邻—硝基肉桂酸 总被引:2,自引:0,他引:2
初探了反-2-苯基--肖基肉桂酸(PNCA)的高效液相色谱分离。优选出了最佳分离条件。所建立的方法简单、快速,适用于工业生产中的控制及分析。 相似文献
6.
高效液相色谱仪的故障排除 总被引:1,自引:0,他引:1
快速指南:(1)导致保留时间变化至一新的恒定值最常见的原因是流动相配制和混合产生错误。如果确认流动相配制无误,那么检查是否正确混合非常重要(混合器问题)。(2)如果流动相在输送前已混合均匀,检查流量是否正确及恒定。(3)导致保留时间变化的最后一个常见原因是系统漏液或色谱柱被污染。 相似文献
7.
绿臭蛙皮中与神经降压肽有关的绿臭蛙降压肽的分离及其化学和生物学特征 总被引:1,自引:0,他引:1
本文利用Sep-Pak Cu和反相HPLC从我国产绿臭蛙皮的甲醇提取物中分得一新的神经降压肽类似物:绿臭蛙降压肽。其结构为Asp-Lys-Arg-Pro-Tyr-Ile-Leu-His-Glu。此结构与神经降压肽羧端部分结构相似。但比后者多出残基His-Glu。相应的合成品与天然肽在高效液相色谱、氨基酸分析和生物测定中均表现一致。此肽对大鼠产生降血压效应,但作用比神经降压肽弱。该肽对豚鼠回肠制品有很强的和可重复的收缩活性,这一点又与两栖动物皮肤中另一神经降压肽类似物——xenopsin的相应活性有别。 相似文献
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