| 离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分 |
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| 引用本文： | 黄小雅,钟园,黄忠平,金晨,王丽丽,潘再法.离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分[J].色谱,2015(2):169-173. |
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| 作者姓名： | 黄小雅 钟园 黄忠平 金晨 王丽丽 潘再法 |
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| 作者单位： | 浙江工业大学化学工程学院 |
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| 基金项目： | 浙江省自然科学基金项目(Y4110536) |
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| 摘 要： | 建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在86.79%~112.00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。
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| 关 键 词： | 离子对反相高效液相色谱法 有效成分 尿液 复方α-酮酸片 |
Simultaneous determination of five active components of compound α-ketoacid tablet in human urine by ion-pair reversed-phase high performance liquid chromatography |
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| HUANG Xiaoya;ZHONG Yuan;HUANG Zhongping;JIN Chen;WANG Lili;PAN Zaifa.Simultaneous determination of five active components of compound α-ketoacid tablet in human urine by ion-pair reversed-phase high performance liquid chromatography[J].Chinese Journal of Chromatography,2015(2):169-173. |
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| Authors: | HUANG Xiaoya;ZHONG Yuan;HUANG Zhongping;JIN Chen;WANG Lili;PAN Zaifa |
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| Institution: | HUANG Xiaoya;ZHONG Yuan;HUANG Zhongping;JIN Chen;WANG Lili;PAN Zaifa;College of Chemical Engineering,Zhejiang University of Technology; |
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