离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在86.79%~112.00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。     

高效液相色谱法测定尿中的甲酸钠

甲醛广泛存在于环境中,许多化工产品、机动车尾气、烹调油烟、香烟烟雾、生活用品(如香水、喷发水、空气清新剂等)、建筑、装饰材料(如夹合板、粒子板、泡沫绝缘材料、油漆、新家具等)均可产生甲醛[1,2]。甲醛对皮肤、眼睛和粘膜等具有急性刺激作用和致敏作用,是潜在的致癌物。空气中的甲醛经呼吸道进入人体后,在体内经生物转化,最终以甲酸盐的形式从尿液中排出。因此尿中甲酸盐含量可以反映甲醛的体内剂量[3]。目前对尿中有机酸的测定常采用离子色谱法、毛细管气相色谱法和顶空色谱法,但由于尿样较复杂,上述方法存在柱污染问题。笔者基于溴…     

偏最小二乘-同步荧光法测定人尿中黄蝶呤

建立了人尿中黄蝶呤含量测定的同步荧光分析方法。在pH 7.8 KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,于Δλ为70 nm的条件下对黄蝶呤及其它蝶呤类化合物进行同步荧光扫描,所得的重叠波谱数据用主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、经典最小二乘法(CLS)和径向基人工神经网络(RBF-ANN)等多元校正法进行处理,结果表明偏最小二乘法(PLS)的分析结果最好,其标准偏差为4.29%。该方法简便、快速、准确,避免了较繁琐的样品前处理过程,应用于人尿中黄蝶呤分析,结果令人满意。     

硫酸颜色反应用于荧光法测定利血平研究

提出了硫酸颜色反应用于利血平的荧光分析新方法。利用血平与浓硫酸反应，生成强荧光物质，所得产物的荧光强度与利血平的浓度在０－０．６μｇ／ｍＬ范围内有良好的线性关系。检测限为０．２ｎｇ／ｍＬ。本法可直接用于尿液中利血平的定量分析，回收率为８２．５％－８４．２％。     

金霉素的化学发光分析法研究

在碱性介质中，铜氨络离子去催化过氧化氢与金霉素的化学发光反应，表面活性剂 溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）对该反应具有增敏作用．化学发光强度与金霉素的含量在 ４．０×１０－８～４．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系；７次平行测定的相对标准偏差为１．７％～ ４．１％；标准加入回收率为９８．８％～１０１．ｌ％．应用于尿液中金霉素的测定，结果满意．     

基于氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种羟基多环芳烃

建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料，经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后，用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积（单次洗脱体积×洗脱次数）对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析，在0.25~250 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999），3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25 μg/L，回收率为90.1%~102%，日内和日间精密度分别为1.5%~7.7%和2.2%~8.7%。该本方法简单、快速、高效，可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后，溶于15%（v/v）甲醇水溶液中，以Cortecs C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.6 μm）作为分析柱进行分离，电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式下检测，以氟苯尼考作为内标物，基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%~110%，相对标准偏差为5.1%~14.6%（n=6），血浆中马桑亭和马桑宁的检出限（S/N=3）分别为0.01 μg/L和0.1 μg/L，尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03 μg/L和0.3 μg/L。本法简单、灵敏、准确，可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。     

关于冷原子吸收法测定尿汞影响因素探讨

介绍了对尿汞快速测定法的改进，用消泡剂磷三丁酸消除尿中泡沫，并讨论了尿汞测定的最佳条件，本法的相对标准偏差为４．８－９．０％，回收率９４－１０１％。     

环磷酰胺的示波极谱法测定

研究了环磷酰的示波极谱法。环磷酰胺经亚硝化反应后，其产物在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中于－０．４９０Ｖ附近出现一清晰的阴极还原波。在１．０×１－＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，浓度与波高有良好的线性关系，检测下限可达５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ．用于针剂，注剂和尿液中环磷酰胺的测定均获满意的结果。     

气相色谱-质谱联用法同时测定动物尿液中克伦特罗和沙丁胺醇

建立了尿液中克伦特罗和沙丁胺醇同时测定的GC-MS方法. 尿液在碱性条件下以异丁醇提取后, 用Waters Oasis MCX小柱净化, 吹干后用BSTFA进行硅烷化衍生, 采用GC-EI-MS法, 选择离子方式采集数据. 结果表明, 克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为0.002～1.00 mg/L, 相关系数分别为0.9993和0.9985, 方法检出限可达0.5 μg/L (S/N=10). 尿液中克伦特罗和沙丁胺醇的回收率分别为75.9%～89.2%和73.6%～89.5%, 相对标准偏差(RSD)均不大于10%.