双道原子荧光光谱法同时测定农产品中的砷和汞

研究了湿法消解,双道原子荧光光度计同时测定农产品中的砷和汞,优化了检测条件和消解步骤,为在日常工作中,检测大量样品提供了快捷、简单、准确、灵敏和重现性好的方法。砷、汞检出限分别为:0.053μg/L、0.0136μg/L。针对一般化验室的仪器配置,采用简便的湿化消解方法,样品砷和汞加标回收率分别为96.8%—101.2%和96%—97.5%,对国家标准物质茶叶、牛肝等进行检测,精密度和准确度都符合要求。     

气相色谱-质谱联用法同时测定动物尿液中克伦特罗和沙丁胺醇

建立了尿液中克伦特罗和沙丁胺醇同时测定的GC-MS方法. 尿液在碱性条件下以异丁醇提取后, 用Waters Oasis MCX小柱净化, 吹干后用BSTFA进行硅烷化衍生, 采用GC-EI-MS法, 选择离子方式采集数据. 结果表明, 克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为0.002～1.00 mg/L, 相关系数分别为0.9993和0.9985, 方法检出限可达0.5 μg/L (S/N=10). 尿液中克伦特罗和沙丁胺醇的回收率分别为75.9%～89.2%和73.6%～89.5%, 相对标准偏差(RSD)均不大于10%.     

液相色谱-质谱/质谱法测定猪尿中β_2-受体激动剂残留量

本文应用固相萃取净化-液相色谱.质谱/质谱法同时测定尿液中8种β2-受体激动荆(妥布特罗、马布特罗、马贲特罗、特布他林、克伦特罗、塞布特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)的残留量.对样品前处理中的提取液、SPE净化柱等参数进行了讨论优化,最低检测浓度(LOD):沙丁胺醇0.1μg/L,其他0.08μg/L,在阴性猪尿样品中添加回收率为68.2%～110.8%,8种β2-受体激动剂线性范围为0.1～4.0μg/L,RSD 3.2%～13.5%.     

气相色谱-质谱法测定荔枝、龙眼中杀虫双残留量

杀虫双(bisultap)是一种沙蚕毒素类杀虫剂,是仿照环形动物沙蚕毒素的化学结构合成的化合物,属于仿生农药,具有触杀和胃毒作用,还有很强的内吸作用和一定熏蒸作用,能被植物根和叶片等吸收和传导.杀虫双进入虫体后先转化为沙蚕毒素使昆虫中毒,使昆虫神经突触对外来的刺激不产生反应,因而中毒后表现为瘫痪麻痹而死亡.杀虫双与其它农药不产生交互抗性,在水稻、玉米、蔬菜等作物和水果、茶叶生产上广泛应用,尤其在广东地区荔枝、龙眼生产过程使用较多.其残留量的测定有国家标准GB/T 5009.114-2003气相色谱法,但适用范围只限于大米样品测定,目前国内尚无气质联用测定水果中杀虫双残留量的报道.本文建立了荔枝、龙眼中杀虫双残留量的气质联用分析法,样品中杀虫双农药用盐酸提取,在碱性条件下转化成沙蚕毒素,再以有机溶剂提取、净化后用GC-MS定性定量.