固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

提出用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定饲料中微量克伦特罗和沙丁胺醇的新方法。选用 Dikma Diamonsil C18-ODS分析柱 (2 0 0× 4.6mm,5μm) ,乙腈 -0 .0 1mol/ L KH2 PO4 (p H 3 .0 )作流动相 ,应用波长编程进行检测。克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为 0 .1～ 1 0 0μg/ m L,相关系数分别为 0 .99999和 0 .99977,检出限分别为0 .3 1 ng/ m L和 0 .2 4ng/ m L ,回收率分别为 91 .2 %～ 92 .0 %和 91 .9%～ 93 .0 % ,相对标准偏差分别是 1 .2 0 %～ 2 .0 5%和 1 .2 9%～ 2 .51 %。     

液相色谱-质谱/质谱法测定猪尿中β_2-受体激动剂残留量

本文应用固相萃取净化-液相色谱.质谱/质谱法同时测定尿液中8种β2-受体激动荆(妥布特罗、马布特罗、马贲特罗、特布他林、克伦特罗、塞布特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)的残留量.对样品前处理中的提取液、SPE净化柱等参数进行了讨论优化,最低检测浓度(LOD):沙丁胺醇0.1μg/L,其他0.08μg/L,在阴性猪尿样品中添加回收率为68.2%～110.8%,8种β2-受体激动剂线性范围为0.1～4.0μg/L,RSD 3.2%～13.5%.     

毛细管电泳电化学法分离检测盐酸克伦特罗、特布他林和沙丁胺醇

建立了毛细管电泳电化学法对盐酸克伦特罗、特布他林和沙丁胺醇进行分离检测。方法采用胶束电泳体系,以铂圆盘为工作电极,考察了检测电位、缓冲液浓度和pH、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压等因素的影响。3个分离物在10 kV的分离电压、缓冲体系为15 mmol/L(pH 9.0)硼砂+20 mmol/L SDS条件下得到分离。盐酸克伦特罗、特布他林和沙丁胺醇的线性范围分别为2.0～400,3.5～700,5.0～1000μg/L。方法已用于猪肉样品的检测。     

应用表面增强拉曼光谱技术快速检测尿样中的β-兴奋剂

应用表面增强拉曼光谱技术与化学计量法相结合分析克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂的标准溶液.在取自10头猪的尿样中,分别添加5个不同浓度的莱克多巴胺(1～20 mg/L),采用快速的液液萃取法对样品进行前处理,再进行表面增强拉曼测试.结果表明,克伦特罗和沙丁胺醇标准溶液的最低检测浓度为2 μg/L,莱克多巴胺标准溶液的最低检测浓度为0.1 mg/L;通过偏最小二乘法建立模型进行定量分析,3种药物的实际值与预测值的相关系数(R2)为0.9134～0.9368;本方法可检测尿样中1 mg/L莱克多巴胺,经外部验证后模型的实际值与预测值的相关系数(R2)为0 881,相对分析误差(RPD)为2.83;分析尿液中的莱克多巴胺含量所需时间小于30 min,为快速检测莱克多巴胺提供新途径.     

在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂

采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用(HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE(Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 m L/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100μg/L,精密度RSD<1%,日间峰面积RSD<12%,说明方法的重现性和稳定性良好。在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂(克伦特罗)的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。     

对克伦特罗具有高特异性的酶联免疫吸附分析法研究

合成了克伦特罗(CL)半抗原2-(1-(4-氨基-3,5-二氯苯基)-2-(叔丁胺基)乙氧基)乙酸,采用活性酯法将半抗原与牛血清白蛋白偶联合成免疫原,经免疫、分离、纯化获得抗CL多克隆抗体,建立了对CL具高特异性的直接竞争酶联免疫吸附分析(dc-ELISA)法。本方法对CL检测的线性浓度范围为1.0×10!4～1.0 mg/L,定量检测下限为0.13μg/L。在尿样中添加CL标准至含量分别为10.0和1.0μg/L,dc-ELISA法检测的回收率分别为90.0%～115.9%和80.5%～112.4%;相对标准偏差(RSD)分别为7.1%和12.6%(n=10)。特异性实验结果表明:抗体与CL结构类似物沙丁胺醇(SAL)的交叉反应率<0.3%,因此本研究所制备的抗体可有效避免现有克伦特罗ELISA试剂盒、胶体金检测试纸假阳性率高的问题。     

凝胶渗透净化/液相色谱串联质谱法测定动物源肝脏中4种β-激动剂的残留量

采用凝胶渗透净化技术,建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定动物源肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱和全自动凝胶渗透净化色谱仪净化,采用选择离子监控模式(SIM)检测,内标法定量。克伦特罗在0.1～10 ng/mL、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林在1～100 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999;方法的检出限和定量限分别在0.003～0.02μg/kg和0.009～0.06μg/kg之间,方法的回收率为94.7%～106.1%,相对标准偏差小于7.8%。适用于动物肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林的确认和定量检测。     

猪肉中β-受体激动剂AlphaLISA检测方法的建立

建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(Alpha LISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱,浓缩至干后,用缓冲溶液定容。样品与生物素化抗原、抗体、供体微珠和受体微珠进行酶联免疫,Alpha LISA进行检测,基质标准曲线定量。结果表明:沙丁胺醇、克伦特罗、溴布特罗和特布他林在0.1~500ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.98,沙丁胺醇与克伦特罗、溴布特罗和特布他林的交叉反应率分别为143.3%,179.2%和95.6%,检出限为0.03~0.08 ng/m L。在0.5,10,20μg/kg 3个添加水平下,4种化合物的平均回收率为82.5%~115.9%,相对标准偏差(RSD)均小于12.0%。该方法操作简单,快速准确,适用于猪肉中β-受体激动剂的筛选与检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中瘦肉精

建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定牛羊肉中3种瘦肉精残留量。牛羊肉中的瘦肉精残留物通过提取、净化后进超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱，以0.1%甲酸水（内含5 mmol/L乙酸铵）溶液与甲醇为流动相梯度洗脱分离目标物，克伦特罗、沙丁胺醇采用内标法定量，莱克多巴胺采用外标法定量。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺检出限为0.1μg/kg。在牛羊肉中添加3种瘦肉精混合标准中间液，平均回收率为65.3%～105.8%，相对标准偏差为0.95%～9.65%(n=6)，线性范围为0.1～4ng/mL。该方法可以更加简便、快捷、准确地测定牛羊肉中的克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。     

饲料中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇高效液相色谱测定

建立了用液相色谱法同时测定饲料中违禁药物盐酸克伦特罗、沙丁胺醇含量的方法 ;样品经甲醇 -盐酸溶液提取后 ,经液 -液萃取、固相萃取小柱净化 ,用ZorbaxCN柱分离 ,二极管阵列检测器检测、外标法定量 ;盐酸克伦特罗、沙丁胺醇的定量下限(w)分别为0.10×10-6 、0.36×10-6,回收率分别大于88 %和74 % ,RSD(n=5)分别小于6.4 %和3.0%。     

Accumulating resampling (modulation) in comprehensive two-dimensional capillary GC (GC x GC)

During each sampling period, an accumulating resampler (modulator) in comprehensive 2-D chromatography accumulates all eluite from the first-dimension column and reinjects the whole or a portion of the accumulated material into the second-dimension column. The detrimental effect of the resampling on peak capacity of a 2-D separation comes from the broadening of the peaks along the first-dimension due to the resampling itself and due to the subsequent peak reconstruction. Sampling density (rho(S)) of resampling is the number of sampling periods per standard deviation of a peak at the outlet of the first-dimension column. It is shown that a simple formula describes the peak broadening as a function of rho(S) at any (even practically too low or too high) rho(S), for the peaks of any (not necessarily Gaussian) shape, for a wide class of peak reconstruction techniques, and for any 2-D separation (GC x GC, LC x LC, etc.). In capillary GC x GC, optimal rho(S) (rho(S,Opt)) depends on the type of the peak reconstruction and on the degree of the gas decompression along the second-dimension column. When reconstructing using linear interpolation, rho(S,Opt) = 0.7 at large and rho(S,Opt) = 0.5 at small gas decompression. The choice of exact optimal conditions is not critical. Thus, two-fold departure of actual rho(S) from rho(S,Opt) in either direction (under- or oversampling) causes only 10% drop in the net peak capacity of GC x GC. The quantitative effect of a much greater undersampling is also evaluated.     

气相色谱和气相色谱/质谱法分析高级脂肪伯醇混合物的化学组分

多廿醇是从制糖滤泥中分离得到的一种高级脂肪伯醇天然混合物,其化学组成分析未见报道。本文采用气相色谱法（GC）和气相色谱／质谱法（GC／MS）,对其组分和结构进行了分析和鉴定。     

Identification of organic residues in tertiary effluents by GC/EI-MS,GC/CI-MS and GC/TSQ-MS

A method was developed for the analysis of non-volatile dissolved organic residues in tertiary treated wastewater effluents. This method involved concentration of samples by rotary evaporation, propylation using propanol/formic acid/acetyl chloride, and separation, detection and quantitation by capillary GC/EI and CI-MS and GC/TSQ-MS analysis. Ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) was the most prominent compound found in both granular activated carbon (GAC) and chlorinated GAC effluents (110 and 140 μg/L, respectively). Other compounds identified included nitrilotriacetic acid (NTA), carboxyalkylphenoxy ethoxy carboxylates, poly(propoxy), poly(ethoxy) or poly(ethoxy)(propoxy) compounds, small aliphatic dicarboxylic acids and aldehydes, all at lg/L levels. Approximately 80% of all chromatographically separated compounds were positively or tentatively identified. The identified compounds are estimated to account for approximately 10% of the dissolved organic carbon. Received: 8 August 1994/Revised: 14 February 1995/Accepted: 16 February 1995 Correspondence to: W.-H. Ding     

乙酰乙酸乙酯烯醇式与酮式GC/MS和GC/IR分析

采用ＧＣ／ＭＳ对乙酸乙酯烯醇式在不同离子源温度,接口温度,进样器温度,柱温等条件下的气相色谱行为进行了研究,用重氢交换法和高分辨质谱法对烯醇式和酮式的质谱进行了解析,并通过ＧＣ／ＩＲ研究了烯醇式和酮式的红外光谱。     

三唑酮的气相色谱分析

研究了三唑酮的气相色谱分析条件 ,选择以 10 %SE 30为固定液 ,ChromosorbW (AW DMCS)载体填充的色谱柱 ,选择邻苯二甲酸二乙酯为内标 ,采用内标标准曲线法作为定量分析的方法 ,相对标准偏差 <0 .94 % ,线性相关系数为 0 .9990 4 ,加标回收率在 10 0 .1%～ 10 1.9%之间。方法简便 ,快捷 ,重复性好。     

三醋酸甘油酯的气相色谱分析

本文介绍了一种快速、简便的测定高含量三醋酸甘油酯的气相色谱法。本法使用10%PEG-20M涂渍在Chromosob W上的色谱柱(2 m×3 mmi.d.),以N_2作载气(40ml/min)氢火焰离子化检测器(FID),柱温180℃,汽化温度200℃,能很好地将三醋酸甘油酯与二醋酸甘油酯分离。并选用十二醇为内标物测定了十批合成样品中的三醋酸甘油酯含量,变异系数<0.4%。     

The evolution of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC)

For a technology little over a decade old, comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC) has quickly reached the status of one of the most powerful analytical tools for volatile organic compounds. At the heart of any GC x GC system is an interface, which physically connects the primary and the secondary columns and acts to preserve the separation obtained in the first dimension (first column) while allowing additional separation in the second dimension. The paper presents a review of the technology, including fundamental principles of the technique, data processing and interpretation and a timeline of inventive contributions to interface design. In addition, applications of the technique are presented, with a more detailed discussion of selected examples.