碳酸钙固硫固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中汞

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量的硫被氧化会污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决该问题,建立碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比,分解温度,分解时间,齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500ng线性范围内回归系数(R²)分别为0.9996和0.9998;方法检出限(LOD)为0.006 μg/g。用该法对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9%(n=7),加标回收率为96%~106%。该方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。     

X射线荧光光谱法测定烧结锰矿中的主次量成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融法制样,X射线荧光光谱法测定了烧结锰矿中的MnO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3和P2O59个主次量成分。以12个锰矿石标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定烧结锰矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%—3.94%之间。用实际样品验证,测定结果与化学方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便、精密度好和准确度高等优点。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定锌精矿中主、次组分含量

应用X射线荧光光谱法测定了锌精矿中主次量组分(包括锌、硫、铁、硅、铅、铜、砷、银、镉、锡及锑)。锌精矿样品(0.6g)与6.3g四硼酸锂和3.2g硝酸锂置于铂-金坩埚中拌匀,先在500℃随即升至700℃灼烧10min,使样品中的硫离子预氧化为硫酸盐。硝酸锂与四硼酸锂生成四硼酸锂和偏硼酸锂混合物熔剂,在1 030℃熔融样品10min,将熔化的样品倒入样模中,冷却后脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。对在预氧化及熔融过程中由于样品组成变化及质量的增加所造成的基体干扰,采用基于Sherman方程的可变理论α影响系数法进行校正。在所测定的元素中,锌和硫的校准曲线范围依次为27%～62%和10%～35%,两者的标准偏差均小于0.2%。应用所提出的方法分析了2个CRM(GBW 07168和SRM 113b),所得测定值与认定值一致。     

X射线荧光光谱法测定氧化铁皮中的硅和钙

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的SiO2和CaO。考察了熔剂、脱模剂等对熔片的影响。用本方法测定氧化铁皮试样中SiO2和CaO的相对标准偏差分别为0.4%和0.6%,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好和准确度高。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定陶瓷颜料中的多种元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了陶瓷颜料中的镉、锌、钛、铬、铁、钙、镁等多种元素。样品经王水的缓慢溶解,再加入氢氟酸除硅。在HNO3介质中,用ICP-AES测定其中的多种元素。讨论了溶样条件、基体效应等影响因素。在选定的仪器最佳条件下,该方法测定各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.52%—3.06%之间,加标回收率在98.6%—104.3%之间。该方法分析实际样品,分析结果与其他方法一致。