X射线荧光光谱法测定烧结锰矿中的主次量成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融法制样,X射线荧光光谱法测定了烧结锰矿中的MnO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3和P2O59个主次量成分。以12个锰矿石标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定烧结锰矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%—3.94%之间。用实际样品验证,测定结果与化学方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便、精密度好和准确度高等优点。     

X荧光光谱分析法测定含铬不定形耐火材料

含铬耐火材料中的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO和Cr2O3等直接影响着产品质量,属于需控制成分。文章用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出适当含量范围且有一定梯度的系列标准样,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)作熔剂、熔样过程中添加碘化铵固体脱模剂的方法制备样品玻璃熔片,通过X射线荧光光谱法(XRF)测定元素的荧光强度,并以理论α系数基体校正法消除吸收与增强效应,从而得到测量上述组分的定量校正曲线。该方法应用于耐火材料标准品的测定,所得结果与标准值吻合。应用于实际样品的测定并和化学法比较,结果准确,精密度好,操作简单、快速,具有良好的实用性。     

XRF法测定铁矿石中TFe、SiO2和P

四硼酸锂为熔剂 ,钴为内标 ,高温熔融法对铁矿石进行均一处理 ,X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe、Si O2 和 P,取得满意结果。     

ICP-AES法测定滑石中主次量成分

本文报道了采用ICP－AES法测定滑石中的成分。将滑石试样经碳酸钠、硼砂混合熔剂熔融、酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）同时测定SiO2,MgO,CaO,Al2O3,Fe2O3，方法回收率在98.8%-104.0%，测定的RSD(n=6)在0.12%-0.24%之间，测试结果与部颁标准的化学分析法基本相符。     

X荧光光谱法分析LF-VD精炼炉炉渣

采用X荧光光谱仪分析LF-VD精炼炉炉渣中TFe,CaO,MgO,Al2O3,SiO2,TiO2,MnO,P2O5等8个组分。因精炼炉渣中氧化钙含量高,我们选用了12个国家级、部级炉渣标准样品,再添加光谱纯试剂配制了数点合成标样,适应氧化钙、三氧化二铝、二氧化硅含量范围跨度较大的样品分析,同时使得分析曲线点分布均匀。用四硼酸锂作熔剂,高温熔融制样。进行了脱模剂、熔融温度及稀释比等制样条件的选择试验。采用PH模式、理论α系数校正基体的吸收增强效应,进行了方法的精密度及准确度试验。与化学法对照,各组份的定量分析结果令人满意。方法准确、快速、简便。     

X射线荧光分析钒钛铁矿中主次量元素

四硼酸锂为熔剂 ,硝酸锂为氧化剂防止硫元素挥发损失 ,溴化锂作脱模剂 ,玻璃熔片法制备样品。干扰曲线法结合理论α系数法对谱线重叠干扰和基体效应进行校正 ,建立了 XRF测定钒钛铁矿中 Mg,Al,Si,P,S,Ca,Ti,V,Mn,TFe等主次量元素的分析方法。该方法经标准样品验证 ,与推荐值符合较好。 10次制样测量各组分 RSD在 0 .2 7%— 5 .2 4 %范围内     

硼酸盐熔液的红外光谱

本文用快速淬火和傅里叶红外光谱方法研究了三硼酸锂晶体生长的熔液结构以及助熔剂添加晶体生长的影响。     

X射线荧光光谱法测定硅酸盐中硫等20个主、次、痕量元素

本文使用新研制的偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂，在１０００℃熔融制样，以Ｘ射线荧光光谱法测定硅酸盐等样品中的Ｓ，Ｎａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｐ，Ｋ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｂａ，Ｃｒ，Ｖ，Ｓｒ，Ｚｒ，Ｒｂ，Ｃｕ，Ｎｉ和Ｎｂ等２０种元素，采用理论α系数和康普顿散射线作内标校正元素间的吸收－增强效应。其分析结果的精密度和准确度可与化学法相比     

钛酸钡瓷粉样品中多元素的X射线荧光光谱分析

本文采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔样，人工合成法制备钛酸钡瓷粉XRF标样，选用Sr和Ca内标元素消除制样和仪器漂移产生的误差，建立了无须进行烧失量校正的X射线荧光光谱分析钛酸钡瓷粉样品的分析方法，分析结果的准确度和精密度符合生产要求，也适用于其它含B元素样品的分析。     

钛渣中镁铝硅钙钛钒锰铁的X-射线荧光光谱测定

钛渣中共存十多种组分,基体复杂,在用荧光X射线光谱法进行定量分析时,存在严重的基体影响。据文献报导,采用硼砂或硼酸锂熔融技术,制备玻璃样片,形成组分均匀、状态一致的非晶态低温共熔体,通过熔剂的高倍稀释作用可减少共存元素影响并消除结构差异。实验表明,硼酸盐与钦渣熔融形成的共熔体,具有良好的稳定性。就反应温度而言,锂盐高于钠盐,但锂盐对于轻元素辐射的吸收较低,因此,采用锂盐作为熔剂对于改善轻元素的分析灵敏度是十分有益的。考虑到锂盐对于渣中高含量钛的熔解能力弱,加入适量的碳酸锂可显著地改善钛的分析结果。在制备熔融样片时,一般普遍采用铂-金(95％Pt+5％Au)坩埚作为熔融器皿,这种坩埚价格昂贵。对于钛渣这类组成情况十分复杂,存在着若干有害物质的样品,不宜采用。在我们的实验中,采用镍坩埚作为熔融器皿,熔剂对于镍具有一定的侵蚀作用,熔融的镍可能参与分析干扰。据此,采取了一定的补偿描施,效果良好。熔融法的另一优点是,便于采用直接合成的方法制备标系列,成功地解决了标准来源困难的问题。经X射线衍射分析证实,合成标准与试样基本一致,均呈均匀共熔体,无明显的结构差异。本方法拟定的熔融手续是,称取0.6克试样,加入6克硼酸锂、0.5克Na_2CO_3、0.06克氧化钴,置于坩埚内,于1150℃马弗炉内熔融10～15分钟,摇匀后铸入预热至300℃的铝板上,保温30分钟,即成表面平滑的玻璃样片。     

ICP-AES法快速测定球团铁矿中的总铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁及三氧化二铝

应用ICP-AES法快速测定球团铁矿中的总铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁及三氧化二铝的含量。对测试仪器条件及元素谱线等相关参数进行实验和优化，对3种样品前处理方法所能达到的测试目标进行实验对比，对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究，并用标准物质验证。     

X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分

采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,SO₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,P₂O₅,Mg_O,MnO,BaO。选用混合熔剂并加入氧化剂的方式降低熔融温度,解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定α系数法进行基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。     

ICP-AES法测定石膏中的多元素含量

分别采用酸溶和碱熔两种样品前处理方法处理样品,ICP-AES测定石膏中多元素。酸溶法适用于样品中CaO,SO₃,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,K₂O,Na₂O,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO的同时测定。碱熔法适用于样品中CaO,SO₃,SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO,B₂O₃的同时测定。根据各个元素的性质、含量高低和基体因素配制了不同的系列标准溶液,确定了各个元素的最佳分析谱线和相应分析谱线下方法的检出限和定量限。结果表明,除酸溶法测定TiO₂的回收率略低外(81%～87%),两种前处理方法测定石膏样品中各元素的整体回收率为93%～110%,RSD(n=6)为0.70%～3.42%。但CaO和SO₃测定的准确度还比不上化学分析方法。采用本方法测定石膏中的CaO和SO₃仅适用于对测定结果准确度要求相对较低的情况。本方法操作简单,分析速度快,测定结果可靠,可以同时测定石膏中的多元素,综合酸溶和碱熔两种处理方法,可以实现石膏样品的全元素分析。     

X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分

利用X射线荧光光谱仪测定钒铁冶炼炉渣中的TV、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、SiO2等主要化学成分的含量。采用自制标样绘制校准曲线,利用光谱干扰校正系数和基体效应校正系数消除光谱干扰和基体效应。试验结果表明:该方法简便快速、有良好的精密度和准确度,所得结果与湿法化学结果一致,能及时指导钒铁冶炼生产。     

钠氟石温致结构变化的拉曼光谱研究

本文测定了钠氟石(NaF·2CaO·SiO2)的常温拉曼光谱, 并运用Dmol3密度泛函(DFT) 理论对其晶体中主要结构单元的简正振动模式进行了计算。通过实验值与计算值的比较, 确定了其特征峰的归属。同时, 采用高温拉曼光谱仪原位实测了钠氟石在不同的升温速率下的变温拉曼光谱。研究表明, 钠氟石在缓慢升温过程中会分解成NaF和Ca2SiO4; 快升至熔点附近, 熔化成液态, 快冷至室温, 仍分解成β- Ca2SiO4。     

硝化后熔融制样法——X射线荧光光谱同时测定锰矿中主、次元素

采用X射线荧光光谱法同时测定锰矿中Mn,SiO₂,Fe,P,Al₂O₃,CaO,MgO和S等8个组分。因锰矿熔融制样过程中产生气泡现象严重,影响到测定的准确性和重现性,文章提出了先加硝酸破坏锰矿样品中的有机物,然后用12∶22混合熔剂在1 000 ℃熔融制样的方法,解决了锰矿熔融制样过程中有机物挥发产生大量的气泡导致熔剂飞溅的问题,消除了试样的粒度效应和矿物效应,同时也解决了硫元素在制样过程中容易挥发的难题。对熔剂、熔融时间、硝酸加入量等制样条件进行了选择,并采用可变理论α系数法校正基体的吸收增强效应,扩大了测定线形范围,进行了方法的精密度及准确度试验。与化学法对比,本法测定锰矿中各组分的定量分析结果令人满意,方法准确、快速、简便。     

非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法

针对X射线荧光光谱法(XRF)压片法分析中非金属矿标样不能满足实际工作需要的情况,以四川峨边五渡钾长石矿为例,研究了如何根据非金属矿一级标样配制系列二级标样,以及如何根据二级标样对非金属矿粉末样品进行XRF压片法分析的方法。在采用X射线衍射分析(XRD)和化学分析法研究钾长石矿和一级标样矿物岩石学特征基础上,根据二级标样与待测样品的矿物岩石学特征相同相似原理,确定了非金属矿二级标样配制的基本方法和要求,即二者的矿物种类相同、矿物含量和化学成分相似,并适应待测样品成分的波动及矿物加工的需要,有利于XRF标准工作曲线的绘制;采用实验确定的非金属矿XRF压片法制样条件以及根据二级标样绘制的标准工作曲线,对钾长石矿的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,MgO,CaO,K2O,Na2O等化学成分进行了XRF测试分析,其结果与化学分析法一致,说明本方法准确度较好,能够基本消除矿物效应的影响。     

白云石的X射线荧光快速分析

采用粉末压片法制样,用小型多道波长色散X射线荧光光谱仪测定白云石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe3O3。所得结果满足化学分析误差要求,能完全替代化学分析,对白云石瞪分析缩短至30min。本方法快速、简便,结果令人满意。