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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的氯霉素残留 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法。样本用乙腈-醋酸缓冲液(μH=5.0)(体积比80:20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40:60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析、采用负电喷雾电离源,在多反应监测模式下进行信号采集,定性诊断离子对为,m/z320.9/257.0,320.9/152.0和320.9/194.0;m/z320.9/152.0用于外标法定量,空白样品及其添加实验表明,与标准CAP溶液相比,特征离子相对强度比值吻合、稳定,无基质成分的干扰,结合保留时间可实现准确定性方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.03和0.1μg/kg。不同肌肉基质样本添加水平在0.1~1.0μg/kg时,平均凹收率为77%~90%,日内和日间相对标准偏差小于15%,该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好,符合残留的确证分析方法要求,已应崩于日常工作中CAP残留的定性和定量分析。 相似文献
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动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱-质谱检测方法 总被引:13,自引:9,他引:13
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法。样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描。17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5~1.0μg/kg。在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%~77%;相对标准偏差为7.1%~35%。可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。 相似文献
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本文是作者在合成了一系列有机胂、有机(月弟)的钨、钼聚多酸盐后,有关若干有机膦合钼聚多酸“柄状”化合物的合成报导以及一些光学性质的测定。有关有机基团是C_2H_5,n-C_3H_7,n-C_4H_9,n-C_5H_(11)及C_6H_5CH_2。发现pH为3~5时,在不同的投料比例下都只形成一种类型的化合物[(RP)_2Mo_5O_(21)]~(4-),与相应的有机胂衍生物既可形成[(RAs)_2Mo_5O_(21)]~(4-)又可形成[(RAs)_2Mo_6O_(24)]~(4-)有较大的差异。 相似文献