离子色谱法测定硝酸钠晶体中微量亚硝酸根的方法研究

为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能,要求控制其微量杂质NO_2~-的含量在极低的浓度水平。因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO_2~-的测定方法。研究并提出了梯度淋洗-离子色谱法(A法)和阀切换-离子色谱法(B法)两种分离模式。取样品0.200 0g溶于水中,定容至100.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行离子色谱分析。梯度淋洗中,在9 min以内用8mmol·L~(-1) KOH溶液将NO_2~-从AS11-HC阴离子交换柱上洗脱,并用电导检测。随后用30mmol·L~(-1) KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO_3~-在较短时间内洗脱,从而避免其对下一样品分析的干扰。在阀切换中,利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO_2~-与其基体的高浓度NO_3~-之间的分离。方法采用峰面积积分方式计算测试结果。上述两种方法的线性范围均在0.10～2.00mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)为8×10-4%(A法)和5×10-4%(B法)。另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为4.2%,3.2%。另分别在6份样品的基础上加入NO_2~-标准溶液,按上述两种方法操作进行回收试验,测得回收率分别为92.5%～108%(A法)和95.5%～104%(B法),结果表明两种方法各有优缺点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃澄清剂中砷的前处理方法研究

研究了几种常规前处理方法对玻璃澄清剂中砷测定的影响,建立了一种预氧化处理、后酸式湿分解的前处理方法.较传统碱熔法而言,该方法简单方便且可操作性强,同时可避免传统酸溶分解过程中可能造成的砷挥发损失.对预氧化处理使用的氧化剂和预氧化过程进行了筛选与优化,确定了4种湿式预氧化-酸消化分解方法,并利用端视电感耦合等离子体发射光谱实现了砷的直接测定.通过精密度和准确度实验,得到4种方法的相对标准偏差均小于2%,样品的加标回收率为98% ～106%,表明该前处理方法准确度高、精密度好.将所建立的分析方法用于玻璃澄清剂样品的测定,结果令人满意.     

抗癌药物柔红霉素的光谱电化学研究

采用现场光谱电化学技术,结合循环伏安和红外光谱等手段,研究了柔红霉素的电极过程,并提出了可能的还原机理.结果表明,柔红霉素的还原途径与其浓度存在一定的联系:稀溶液的还原经历一ECE过程--得到两个电子还原为柔红霉氢醌后,发生化学反应脱去7位上的糖基侧链,得到的7-去氧柔红霉醌继续被还原,生成的自由基中间体可发生歧化反应或通过分子间缔合而稳定;当溶液浓度较大时,柔红霉素分子在得到一电子生成半醌自由基中间体后,以其双分子缔合物的形式稳定存在.     

柔红霉素与DNA作用的序列特异性研究

采用紫外-可见光谱法和紫外-可见光谱电化学法研究了柔红霉素(DNR)与不同寡聚核苷酸之间的相互作用.结果表明,DNR优先作用于寡聚核苷酸的CpG位点,然后是ApG和ApC.因为DNR可与鸟嘌呤之间形成3个氢键.与双链寡聚核苷酸作用时,DNR最先插入的位点是(CpG)₂碱基对之间,其次是(TpG)(CpA)和(GpC)(ApC)碱基对之间.当DNR与存在未配对G碱基的DNA链作用时,因游离的DNR量增加使其电化学活性增加,导致DNA构象和构型的变化,使DNA生理功能受到损伤,DNA碱基增色效应显著上升.此法可用于G碱基未配对DNA链的检测.     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS),以NIST玻璃标准物质制作校准曲线,29Si为内标,相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应,对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B,Ti,Cr,Mn,Fe和Ni等)进行定量测定。选择线性扫描方式,激光剥蚀孔径为150μm,氦气和氩气流量为0.7 L/min时,信号稳定性和灵敏度最佳。经内标校准后,各元素标准曲线的线性有较大改善,线性相关系数为0.9981~0.9999。以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM-S003)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。采用本方法定量测定碳化硅器件中痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)测定的结果比较一致。元素B,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Sr和La的检出限为0.004~0.08 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5%。     

ICP-AES同时测定南极石中的22种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定南极石中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、钴等22种元素的含量.优化了消解样品用酸,选择了适合的元素分析线.各元素测定的相对标准偏差为0.13%-5.14%,加标回收率为95.43%-108.68%,方法简单、可靠,具有良好的准确度和精密度.     

有机玻璃微流控芯片表面的蛋白质固定化及应用研究

高分子聚合物由于具有种类繁多、价格低廉、加工方法多种多样以及容易实现批量生产等优势,已越来越多地成为微芯片材料的首选^[1];将生物分子固定于固相载体上,与底物发生异相生化反应,从而使得产物易与反应体系分离,并可多次重复使用,无污染且大大降低消耗等特点而备受关注^[2].但是,由于聚合物材料表面较强的疏水性和化学惰性,无法直接通过如吸附、包埋、共价键合等常规的实验手段完成生物分子的有效固定.     

ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素的直接测定

通过直接称取适量硅溶胶样品稀释于水中,采用超声配制成悬浮液,无需加入额外的分散剂,然后直接进样进行ICP-AES分析,将所获得的结果与传统的样品处理方法所获得的测定结果进行比较,发现两种不同样品处理方法得到的分析结果相一致。该方法无需消解样品,避免了腐蚀性酸的使用,降低了对环境的危害,同时减少了预处理过程。方法的回收率在92%—103%之间,且具有良好的准确度和精密度。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析Cr∶ZnSe晶体中掺杂元素Cr的含量和分布

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法研究激光晶体材料Cr∶Zn Se晶体中掺杂元素铬(Cr)的含量和分布。利用镀膜扩散掺杂方法,制备不同掺杂浓度的Cr∶Zn Se晶体标准样品作为固体标准物质,实现Cr∶Zn Se晶体中Cr的定量分析。LA-ICP-MS法研究自制标准样品中Cr的分布均匀性,电感耦合等离子体光谱法测定其准确含量。通过激光点剥蚀和线扫描剥蚀采样,获得Cr元素的点位和含量分布信息,实现晶体中Cr的原位微区分析。标准工作曲线相关系数0.9992,检出限0.08 mg/kg。本方法可为不同生长条件下Cr∶Zn Se晶体中Cr的统计分布分析提供有效检测手段。     

半胱氨酸改性介孔材料对Hg(Ⅱ)高选择性分离富集性能研究

采用后移植方法,将半胱氨酸键入到介孔材料SBA-15上,并对此材料的吸附条件进行了优化,研究了其对重金属离子Hg2+的富集特性。考察了溶液pH值、吸附时间和材料用量等因素对Hg2+吸附率的影响。在pH 2.5,性质相近的金属离子Cu2+、Cr6+、Cr3+、Cd2+共存时,半胱氨酸改性的SBA-15介孔材料对Hg2+可进行选择性吸附富集,富集后可用含5%硫脲的1 mol/L HCl溶液快速洗脱。方法对Hg2+的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差为2.2%(CHg2+=1.0 mg/L,n=11)。将本方法用于污水样品中Hg2+的测定,回收率为92%～101%。