ICP-AES测定葡萄糖酸钙中Pb、As、Cd等9个杂质元素

本文应用ICP-AES直接测定了葡萄糖酸钙中的Pb、As、Cd等9个杂质元素,对样品的消解方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论.用基体匹配法消除钙基体的干扰,9个杂质元素测定的测定范围为:Pb 0.0008%-0.08%,Cu、Mg 0.0001%-0.01%,其余元素0.0003%-0.03%.加标回收率为95.8%-100.0%,相对标准偏差为0.16%-3.61%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯乙烯塑料中的重金属元素

电感耦合全谱直读等离子体发射光谱直接测定聚氯乙烯塑料中4种重金属元素,采用离峰背景扣除光谱干扰,测试精密度为0.46%-2.07%,测定元素的回收率为96.2%-102.5%.具有检出限低、灵敏度高等特点.     

ICP-AES测定钛合金中微量钇的方法研究

本方法采用ICP-AES进行多种牌号钛合金中的0.002%-0.10%钇元素的测定.进行了分析线选择,研究了基体元素和共存元素对钇元素的干扰情况, 方法回收率100%-110% .该法比较简便、快速、准确.     

ICP-AES测定铝合金中Mg、Be、Mn、Mo、Fe、Ti、Si和Zn

采用ICP-AES同时测定铝合金中合金元素和杂质元素,优化ICP光谱仪的工作条件,测定回收率96%-106%.RSD 0.28%-6.26%,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷量,研究了仪器测量条件、氢化物发生条件、共存元素等因素对测定结果的影响.选择了最佳测定条件,砷的测定范围为0.50%-5.00%,加标回收率在98.3%-108.0%之间,相对标准偏差小于4%,能满足测定的要求.     

ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫

本文研究了ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫等3种元素的方法.此法准确可靠、简便快捷,大大提高了测定复混肥料中中量元素测定的效率.方法回收率在99.0%-102.4%之间,相对标准偏差小于3.0%,方法的检出限(3σ)为0.0004-0.7mg/L.     

ICP-AES测定二氯化钯中的杂质元素

PdCl2试样用氨水溶解,加Y作载体共沉淀分离富集杂质元素,富集物转化成盐酸溶液,ICP-AES测定Pb、Sb、Bi、As、Sn、Fe、Zr、Cr、Be、Ti等杂质元素。测定范围为0.0002%-0.01%,加标回收率为84%-114%。相对标准偏差为2.2%-7.4%。方法准确、简便。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒

采用HNO3-HClO4作为消解剂,在微波消解炉中消解样品,原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒.在最佳测定条件下测定元素硒的线性回归方程为:IF=95.4853C 9.2045,线性范围为0.5-10.0μg/L,相关系数r=0.9997.回收率2.0μg/L为95.65%-103.04%,6.0μg/L为95.61%-102.42%;相对标准偏差2.0μg/L为2.18%-3.55%,6.0μg/L为2.22%-3.98%.食品样品采用微波消解后,可用氢化物原子荧光光谱法测定其中的微量元素硒.     

化学光谱法测定金属锂中6种微量杂质的研究

应用阴离子交换树脂分离锂与待测元素,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中钙、钴、铁、钼、锡和锌6种微量元素.考察了锂的基体效应,锂与待测元素的分离条件,酸浓度的影响,选择了载气流量和元素的分析线.取样量为1g时,元素的测定范围为20-640μg/g,方法回收率在93.0%-108%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6%-7.2%之间.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定新锆合金(锆-锡-铁-铬-铌)中10种微量杂质元素

IPC-AES测定了新锆合金中10种微量杂质元素Al、Co、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti和V.试液浓度为10mg/mL时,测定范围在20-1060μg/g之间,回收率在94%-108%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%-7.4%之间.     

原子光谱和X射线衍射研究禄丰恐龙化石与围岩特征

迄今为止,禄丰老长箐是世界挖掘恐龙化石较多、涵盖时间最长(含有早、中两个侏罗纪的化石)的地区。老长箐恐龙化石的发掘,为古生物研究提供了得天独厚的实验基地。文章首次对该地区3个不同层位的恐龙化石及其围岩的成分和结构做了初步分析。首先采用原子发射光谱分析,发现化石及土样中的含钙量均较高(＞5%);但硅元素的含量则差别较大,在化石中的含硅量较低(3%～8%),围岩中的含硅量较高(＞10%);化石中的含磷量也较高。X射线能谱的进一步分析发现,化石中的主要化学成分是CaCO₃(66%), 其次是SiO₂(17%);围岩中的主要成分是SiO₂(＞80%),其次是CaCO₃(12%)。此外还发现,化石和围岩的最大区别是,化石中含有氟磷酸钙,而围岩中没有该成分。这一点可以作为鉴别伪化石的一个重要特征。文章为化石的鉴别、为人类研究禄丰老长箐恐龙的生态和演化提供了一定的实验依据。     

19F-NMR测定甲磺酸帕珠沙星样品中的氟

研究了19F-NMR技术测定甲磺酸帕珠沙星药物样品中氟的检测条件.优化了实验参数,选用三氟乙酸钠作为内标,重水与去离子水混合液作为溶剂的内标绝对法进行定量分析.测定了甲磺酸帕珠沙星药物样品中氟含量.实验表明,氟的加标回收率在99.2%-100.9%之间,标准偏差为0.00446%-0.0652%,相对标准偏差小于1.459%.     

加氢催化剂中稀土及钼、钴含量的X-射线荧光光谱测定方法的研究

使用X 射线荧光光谱仪 ,采用人工合成标样 ,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法 ,建立了加氢催化剂中稀土氧化物及氧化钼、氧化钴含量的测定方法。研究了制样方法、光谱条件 ,讨论了元素间的相互影响。测定范围MoO3:7%～ 13% ,CoO :2 %～ 7% ,RE2 O3:3%～ 6 %。该方法不仅快速、简便 ,而且准确度和精密度较好 ,在上述范围内 ,测定各元素的RSD均小于 2 %。此方法已用于大量样品的分析 ,测定结果与其他方法相符。     

敞口消解ICP-MS同时测定北京地区环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法,采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件,并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性关系良好,在优化的实验条件下Pt,Pd,Rh的检出限分别为0.48,4.22和0.42 ng·g-1,样品的加标回收率分别为Pt 87.6％～88％,Pd 85.2％～87.8％和Rh 93％～95％。将建立的方法应用于环境尘土样品的测定,回收率在85％以上,结果令人满意。     

ICP-AES测定电镀高纯铜中微量磷

用浓HNO3溶解高纯铜试样，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中微量磷，并对试样处理、测试方法、提高灵敏度等条件进行了优化实验。结果表明，方法回收率为99．07％-102．0％，RSD(n＝6)为0．22％-0．25％。     

纤维矿物粉尘与生物物质作用液中Ca、Mg、Zn、Mn、Al、K、Si、Fe、P元素的ICP-AES测定

采用ICP光谱法测定纤维矿物粉尘与生物物质作用液中的微量元素，优化了ICP光谱仪的工作条件，方法的回收率为94％-110％，RSD为0．21％-4．39N，结果令人满意。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定重整催化剂中的镁

本法研究了硝酸镧作为释放剂消除铝等元素对镁的化学干扰,探讨了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镁的最佳条件,在最灵敏吸收波长处测定催化剂中的镁含量,并进行了样品对照和加标回收试验.该法操作简便、快速、重复性好、数据可靠,结果均令人满意.     

FAAS测定电解镉中的Zn、Cu和Fe

采用火焰原子吸收光谱法测定电解镉中铜、铁和锌的方法,确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法.在选择好的实验条件下.测定铜的特征浓度为0.006#g/mL/1%吸收;铁的特征浓度为0.015μg/mL/1%吸收;锌的特征浓度为0.0031μg/mL/1%吸收.回收率分别为铜97.5%-98.0%,铁99.1%-100.2%,锌97.4%-99.1%.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定涂料中的Pb、Cd、Cr和Hg

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定涂料中的重金属Pb，Cd，Cr和Hg，确定了测定涂料中的重金属Pb，Cd，Cr和Hg的最佳条件。加标回收试验和实际样品测定结果表明，方法的回收率和精密度分别在99.5％-110．0％和0．95％-1．98％范围，该方法快速、准确、可靠，各元素的检出限能满足涂料安全标准，适用于涂料的日常检验。